[发明专利]一种三乙基膦的合成方法

权利要求书

1.一种三乙基膦的合成方法，其特征在于，包括步骤：

1）乙基卤化镁的制备

在惰性气体保护下，向盛有1mol镁屑的反应容器中加入混合溶剂80-120mL，加热至30-50℃后，向反应容器中缓慢通入或加入卤乙烷，同时滴加0.8-1.2mL碘甲烷；在通入或加入卤乙烷的同时继续升温至40-60℃；在通入或加入0.2-0.25mol卤乙烷时，补加250-350mL所述混合溶剂，然后继续缓慢通入或加入0.73-0.85mol卤乙烷，待卤乙烷通入或加入结束后，搅拌反应0.5-1.2h，得乙基卤化镁；所述混合溶剂为二甲苯和四氢呋喃的混合溶剂，二甲苯与四氢呋喃的体积比为4:1-6:1；

2）三乙基膦的制备

待步骤1）所得反应液冷却至0-10℃时，缓慢滴入0.28-0.35mol三氯化磷，1.5-2.5小时内滴加完毕，滴加完三氯化磷后继续搅拌反应1.5-2.5小时，然后减压精馏得三乙基膦。

2.如权利要求1所述三乙基膦的合成方法，其特征在于：所述卤乙烷为氯乙烷。

3.如权利要求1所述三乙基膦的合成方法，其特征在于：所述混合溶剂中，二甲苯与四氢呋喃的体积比为5:1。

4.如权利要求1所述三乙基膦的合成方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气。

5.如权利要求1-4任一项所述三乙基膦的合成方法，其特征在于：所述减压精馏时的压力为0.09-0.1MPa，63-70℃间的馏分为三乙基膦。