[发明专利]一种有机硅消泡剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种有机硅消泡剂及其制备方法。

技术背景

消泡剂是用于抑制和消除各种有害泡沫的表面活性剂，是最有效控制泡沫的方法，广泛应用于化工、医药、纺织、印染、选矿、涂料和污水处理等领域。工业生产中泡沫会带来减小产能、原料浪费、质量下降等危害，对生产造成不利影响。常用的消泡剂主要分为有机硅消泡剂和非硅消泡剂，有机硅消泡剂是由硅油、乳化剂、增稠剂配以适量的水经机械搅拌乳化而成。有机硅消泡剂因其以下特点而被广泛应用：①具有良好的化学惰性，一般不与被消泡的介质发生化学反应；②具有正铺展系数，能在发泡系统中的气-液迅速铺展开；③具有较低的表面张力；④不易被发泡体系中的表面活性剂所增溶。因此，有机硅消泡剂广泛的应用于洗涤剂、造纸、制糖、电镀、化肥、助剂、废水处理等生产过程中的消泡。

中国专利数据库中CN101053801A公开了聚醚改性有机硅消泡剂组合物，CN102527096A公开了一种有机硅氧烷主链上接枝树状聚醚基团且复配的有机硅消泡剂，CN102284198A公开了一种水溶性聚醚改性有机硅消泡剂及制备和复配的方法，CN102343165A公开了一种主要包括硅脂混合物添加聚醚硅油、增稠剂和防腐剂等活性物的有机硅消泡剂。但是以上这些文献报道的工艺流程较复杂、生产的成本较高、操作不简便，不利于进行推广使用。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明在吸取了前人研究经验的基础上，致力于提供一种消泡、抑泡能力强、稳定性好的高效有机硅消泡剂，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。

(二)技术方案

本发明提供一种有机硅消泡剂，所述的有机硅消泡剂包括烷基苯基改性聚硅氧烷和二氧化硅。

所述的有机硅消泡剂还包括乳化剂，所述的乳化剂为吐温-60、司盘-40或聚醚硅油中的至少任意一种。

所述的烷基苯基改性聚硅氧烷的结构为

其中，所述x值为8-14；y值为1-10；z值为1-10。

所述的烷基苯基改性聚硅氧烷的制备方法如下：

步骤1)将甲基苯基硅油与四甲基环四硅氧烷反应，得到化合物I

步骤2)将化合物I与直链的烯烃C₁₂H₂₄反应；

所述的有机硅消泡剂的制备方法如下：

步骤1)保持反应釜内体系的温度为50～70℃，搅拌条件下向反应釜中加入15～30重量份的烷基苯基改性聚硅氧烷，及2～4重量份乳化剂；

步骤2)在反应釜内体系的温度为55±5℃的条件下，向上述反应釜滴加85～92重量份含有质量分数10％的CaCl₂去离子水溶液，滴加完成后，保持反应釜内体系的温度为50～70℃继续搅拌10分钟；

步骤3)将反应釜内体系的温度降到30℃，反应釜的搅拌速度降低至900转/分，搅拌10分钟；

步骤4)再将反应釜内体系的温度升到50℃～80℃，反应釜的搅拌速度升高至1200转/分，在3～5分钟内，加入0.3～0.5重量份的二氧化硅，出料得到有机硅消泡剂

本发明的有益效果为：本发明提高制品的快速破泡性、持久抑泡性，制品性能稳定、适应性好、用量少；便于工业化生产。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

实施例1

将43gMePhSi(OEt)₂与乙酸0.5g加入配有冷凝器和温度计的三颈烧瓶中进行水解，然后加入聚二甲基硅氧烷90g、八甲基环四硅氧烷(D₄)68g，在氮气下，经2小时将它们加热到85℃，然后在85℃和减压(-101.325kPa)下，使反应混合物脱气4小时，反应结束后，由反应产物中去除低分子量物质，由此制得甲基苯基硅油(A1)。