[发明专利]一种磷酸锰铁锂类材料及其制备方法以及电池浆料和正极与锂电池有效
申请号: | 201510864054.7 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN106816583B | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 陈靖华;徐茶清;肖峰;王恒 | 申请(专利权)人: | 比亚迪股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525;H01M4/136 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政;刘兵 |
地址: | 518118 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 锰铁 材料 及其 制备 方法 以及 电池 浆料 正极 锂电池 | ||
1.一种磷酸锰铁锂材料,其特征在于,所述磷酸锰铁锂材料具有LiMnxFe1-x-yMyPO4/C结构,其中0.5≤x≤0.8,0≤y≤0.2,M为Co、Ni、Mg、Zn、V和Ti中的一种或多种,且所述磷酸锰铁锂材料的剪切应力τ7,9<9.1Kpa,τ3,9<4.6Kpa;其中,剪切应力τ7,9为当粉末预固结正应力由9Kpa减至7Kpa后,粉末样品发生失效时所测得的剪切应力;剪切应力τ3,9为当粉末预固结正应力由9Kpa减至3Kpa后,粉末样品发生失效时所测得的剪切应力;所述磷酸锰铁锂材料在制备过程中,所添加锰源的104面衍射峰强度I≤6000CPS,半峰宽FWHM≥0.4;
所述磷酸锰铁锂由包括以下步骤的方法制备得到:
S1、将锂源、碳源、铁源、锰源和任选的M源混合分散,得到前驱体浆料;
S2、在加热分散条件下,对放置有所述前驱体浆料的腔室进行持续抽真空处理,得到干燥的前驱体粉末;
S3、在烧结条件下,烧结处理所述前驱体粉末,得到所述磷酸锰铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂材料,其中,所述磷酸锰铁锂材料的剪切应力τ7,9<8.2Kpa,τ3,9<3.7Kpa。
3.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂材料,其中,所述磷酸锰铁锂材料的一次粒径小于100nm。
4.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂材料,其中,所述磷酸锰铁锂材料的一次粒径为20-80nm。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的磷酸锰铁锂材料,其中,所述磷酸锰铁锂材料在制备过程中,所添加锰源的衍射峰强度104面2000≤I≤6000CPS,半峰宽0.4≤FWHM≤2。
6.根据权利要求1至4中任意一项所述的磷酸锰铁锂材料,其中,所述锰源为碳酸锰。
7.根据权利要求1至4中任意一项所述的磷酸锰铁锂材料,其中,所述磷酸锰铁锂材料在制备过程中,所添加锰源的一次粒径在60nm以下,所添加的铁源的一次粒径在150nm以下,任选所添加的M源的一次粒径在150nm以下。
8.根据权利要求7所述的磷酸锰铁锂材料,其中,所述磷酸锰铁锂材料在制备过程中,所添加锰源的一次粒径为20nm-60nm,所添加的铁源的一次粒径为20nm-150nm,任选所添加的M源的一次粒径为20nm-150nm。
9.一种权利要求1至8中任意一项所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
S1、将锂源、碳源、铁源、锰源和任选的M源混合分散,得到前驱体浆料;
S2、在加热分散条件下,对放置有所述前驱体浆料的腔室进行持续抽真空处理,得到干燥的前驱体粉末;
S3、在烧结条件下,烧结处理所述前驱体粉末,得到所述磷酸锰铁锂材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述S2中加热分散条件包括:在60-200℃温度下,以5m/s-40m/s的速度搅拌分散所述前驱体浆料。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述S2中加热分散条件包括:在80-150℃温度下,以20m/s-30m/s的速度搅拌分散所述前驱体浆料。
12.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述S2中持续抽真空处理过程中,控制所述放置有所述前驱体浆料的腔室内真空度为±0.1MPa。
13.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述S3中烧结条件包括:在650-800℃温度下,烧结处理8-12h。
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