[发明专利]一种1,6-六亚甲基二氨基甲酸丁酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510829677.0 申请日: 2015-11-25
公开(公告)号: CN105294500A 公开(公告)日: 2016-02-03
发明(设计)人: 王晓伟 申请(专利权)人: 王晓伟
主分类号: C07C271/12 分类号: C07C271/12;C07C269/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 氨基 甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种1,6-六亚甲基二氨基甲酸丁酯的合成方法,其具体工艺步骤如下:

(1)称取正丁醇置于反应釜中,控制温度在50-60℃,边搅拌边向其中缓慢加入氨基甲酸正丁酯和己二胺的混合物,其中正丁醇、氨基甲酸正丁酯和己二胺的摩尔比为(4-5):(2-3):1;

(2)搅拌均匀后,向反应混合物中加入催化剂氯化-1-丁基-3-甲基咪唑,其中催化剂占己二胺质量的3-5%,逐渐升温至140-160℃,控制压力为1.5-2.0Mpa,反应5-10小时;

(3)反应完毕,旋蒸除去溶剂,加乙醚析出固体,过滤水洗得到1,6-六亚甲基二氨基甲酸丁酯产品。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中控制滴加温度优选为50℃。

3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中正丁醇、氨基甲酸正丁酯和己二胺的摩尔比优选为4:2.4:1。

4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中催化剂用量优选为己二胺质量的3.5%。

5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应温度优选为140℃,压力优选为1.5Mpa。

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