[发明专利]一种1,6-六亚甲基二氨基甲酸丁酯的合成方法在审
| 申请号: | 201510829677.0 | 申请日: | 2015-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN105294500A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 王晓伟 | 申请(专利权)人: | 王晓伟 |
| 主分类号: | C07C271/12 | 分类号: | C07C271/12;C07C269/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 氨基 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种1,6-六亚甲基二氨基甲酸丁酯的合成方法,其具体工艺步骤如下:
(1)称取正丁醇置于反应釜中,控制温度在50-60℃,边搅拌边向其中缓慢加入氨基甲酸正丁酯和己二胺的混合物,其中正丁醇、氨基甲酸正丁酯和己二胺的摩尔比为(4-5):(2-3):1;
(2)搅拌均匀后,向反应混合物中加入催化剂氯化-1-丁基-3-甲基咪唑,其中催化剂占己二胺质量的3-5%,逐渐升温至140-160℃,控制压力为1.5-2.0Mpa,反应5-10小时;
(3)反应完毕,旋蒸除去溶剂,加乙醚析出固体,过滤水洗得到1,6-六亚甲基二氨基甲酸丁酯产品。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中控制滴加温度优选为50℃。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中正丁醇、氨基甲酸正丁酯和己二胺的摩尔比优选为4:2.4:1。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中催化剂用量优选为己二胺质量的3.5%。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应温度优选为140℃,压力优选为1.5Mpa。
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