[发明专利]一种甲氧苄啶的合成方法有效
| 申请号： | 201510825772.3 | 申请日： | 2015-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN105294574B | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南湘易康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/49 | 分类号： | C07D239/49 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 413207 湖南省益阳市南县*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧苄啶 合成 三甲氧基苯甲醛 氰基乙酸乙酯 原料合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种甲氧苄啶的合成方法，采用如下步骤：
A、3，4，5-三甲氧基苯甲醛与氰基乙酸乙酯按摩尔比1：1投料，在碱和冠醚的作用下缩合；
B、对步骤A的产物进行氢化还原；
C、步骤B的产物与胍按摩尔比1：1～1.4投料，在乙酐和非质子溶剂中缩合，之后在碱和冠醚的作用下二次缩合、重排；
D、步骤C的产物与对甲基苯磺酰氯按摩尔比1：1～1.05投料反应，其产物再进行氢化还原得产品甲氧苄啶；
其特征在于，所述步骤A反应产物如下式：
所述步骤B产物如下式：
所述步骤C产物如下式：
所述冠醚与碱的用量摩尔比为1：0.8～1.2；
其中步骤D反应体系为二氯甲烷，体系内还加入弱碱缚酸剂三乙胺；
所述碱为甲醇钠或乙醇钠；
步骤C中使用的非质子溶剂为DMF。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤E、对产品甲氧苄啶进行提纯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B中使用的氢化还原剂为乙硼烷、硼氢化钠或Pd-C催化下的氢气中的一种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤E的对甲氧苄啶的提纯方法为：使用以体积比1：0.8～1.2混合的乙醇-水溶液进行重结晶。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤E的对甲氧苄啶的提纯方法为：使用以体积比乙酸：乙醇：水＝0.5：0.7～1.1：0.7～1混合的溶剂进行重结晶。
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