[发明专利]一种碳化硅微粉中去除游离碳的方法

说明书

技术领域

本发明属于微粉生产技术领域，具体涉及一种碳化硅微粉中去除游离碳的方法。

背景技术

碳化硅具有高强度、高硬度、抗高温氧化性、高化学稳定性、高导热性和低热膨胀系数等多方面的卓越性能，高纯度的碳化硅微粉是制备单晶材料、精细研磨、太阳能硅片切割和高性能复合材料等的重要原材料。一般工业生产中碳化硅含量在95％～98.5％，有少量的游离C，Fe2O3，SiO2及微量的Fe，Al，Ca等。微量的金属和氧化物可以通过加入酸碱的方法除去，而游离碳可以用氧化法、化学法和浮选法或以上方法复合除去。

氧化法除碳是在一定的加热炉内将温度控制在800℃左右，保温一定时间，进行焙烧使碳氧化。采用氧化法去除β-碳化硅微粉中杂质碳，得出最佳工艺条件为：氧化温度800-900℃，氧化持续时间为1h。化学法除碳，先用浓硫酸将微粉浸没，加热至沸腾，再向反应物中加入浓硝酸，至微粉中的碳完全被氧化而除去。浮选法除碳是利用碳化硅与游离碳不同的表面活性，加入一定的浮选剂使其中某一组分富集和分离。

发明内容

本发明的目的在于解决上述技术问题而提供一种碳化硅微粉中去除游离碳的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种碳化硅微粉中去除游离碳的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一，将碳化硅微粉配制成质量比为20-60％的水溶液，按每吨碳化硅微粉加入30-70g的硅酸钠作为分散剂，加热，快速搅拌10-40min；

步骤二，在上述步骤一溶液中按每吨碳化硅微粉加入400-900ml的油酸作为碳捕集剂，搅拌10-40min；

步骤三，在上述步骤二溶液中按每吨碳化硅微粉加入30-70g的聚丙烯酰胺(数均分子量≥3000000)作为絮凝剂，搅拌5-20min；

步骤四，将上述步骤三溶液静置10-30min，当溶液上部碳化硅絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。

所述分散剂可以为硅酸钠、聚乙烯亚胺、六偏磷酸钠的一种或组合。

所述步骤一加热温度为30-80℃。

所述步骤一快速搅拌速度≥100r/min。

所述步骤二与步骤三的搅拌为慢速搅拌，所述搅拌速度为10-40r/min。

整个浮选过程向溶液池中鼓气。

所述分散剂加入前先配制成浓度为0.08mol/L的溶液。

所述絮凝剂加入前先配制成浓度为15g/L的溶液。

将步骤四去碳后的溶液，再次加入油酸，以10-40r/min速度搅拌，浮选余碳。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

由于在碳化硅粉碎过程中，粉体吸收了大量的机械能和热能，因而使微粉表面具有相当高的表面能，这些微粉为了降低表面能，会通过相互聚集靠拢而达到稳定状态，因此产生严重的团聚现象，游离碳包裹其中，很难上浮。本方法采用先加入分散剂将碳化硅微粉高度分散，使碳化硅与碳分离开，为碳的捕集创造条件。尽管碳化硅与碳亲水性不同，但经粉碎的碳化硅中有部分微粉粒度很细，远低于碳颗粒的粒径，悬浮性好，浮碳的同时这部分碳化硅微粉同时上浮，浮选去碳时会带走大量的碳化硅。本方法通过添加聚丙烯酰胺絮凝剂，使这部分碳化硅沉降，从而保证了浮选料中带入的碳化硅量大大减少。因此本方法除碳效率高、碳化硅损耗少，无污染，生产成本低的特点，适合规模化生产。

具体实施方式

下面，结合实例对本发明的实质性特点和优势作进一步的说明，但本发明并不局限于所列的实施例。

一种碳化硅微粉中去除游离碳的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一，将碳化硅微粉配制成质量比为20-60％的水溶液，按每吨碳化硅微粉加入30-70g的硅酸钠作为分散剂，加热，快速搅拌10-40min；

步骤二，在上述步骤一溶液中按每吨碳化硅微粉加入400-900ml的油酸作为碳捕集剂，搅拌10-40min；

步骤三，在上述步骤二溶液中按每吨碳化硅微粉加入30-70g的聚丙烯酰胺(数均分子量≥3000000)作为絮凝剂，搅拌5-20min；

步骤四，将上述步骤三溶液静置10-30min，当溶液上部碳化硅絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。

所述分散剂可以为硅酸钠、聚乙烯亚胺、六偏磷酸钠的一种或组合。

所述步骤一加热温度为30-80℃。

所述步骤一快速搅拌速度≥100r/min。

所述步骤二与步骤三的搅拌为慢速搅拌，所述搅拌速度为10-40r/min。