[发明专利]聚酰亚胺离聚物及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺离聚物的制备方法，包括：

在0-25℃，在惰性气体保护条件下，持续搅拌将二胺溶解于溶剂中；称取等摩尔量的二酐分批加入，并补加溶剂，继续搅拌，得到固含量控制在8-16wt％的聚酰胺酸溶液；

将氢氧化钙颗粒加入聚酰胺酸溶液中，进一步搅拌反应48-72h，得到均匀透明的聚酰胺酸盐溶液；

将聚酰胺酸盐溶液平铺在基板上，干燥以脱除溶剂，再通过分步升温热亚胺化得到聚酰亚胺离聚物薄膜。

2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺离聚物的制备方法，其特征在于，所述称取等摩尔量的二酐分批加入的时间控制在15-30min分钟内加完。

3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺离聚物的制备方法，其特征在于，所述二胺选自4,4'-二氨基二苯醚，3,4'-二氨基二苯醚，4,4’-二氨基二苯基甲烷，1,4-双(4-氨基苯氧基)苯，双(4-氨基苯氧基)甲烷，4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯，3,3'-二甲基-4,4'-二氨基联苯，3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷，1,1-双(4'-氨基苯基)环己烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺离聚物的制备方法，其特征在于，所述二酐选自3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐，3,3',4,4'-联苯四酸二酐，4,4'(对苯)二醚二酐，3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐，双(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐，2,2'-双(3,4-二羧苯基)六氟丙烷四酸二酐中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺离聚物的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲苯，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

6.根据权利要求4所述的聚酰亚胺离聚物的制备方法，其特征在于，当所述溶剂为甲苯时，干燥温度为50-70℃；当溶剂为N,N-二甲基乙酰胺时，干燥温度为70-90℃；当溶剂为N-甲基吡咯烷酮时，干燥温度为70-90℃。

7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺离聚物的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钙颗粒的粒径为1-50μm。

8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺离聚物的制备方法，其特征在于，所述分步升温的步骤为：

100℃下1h，150℃下1h，200℃下1h，250℃下1h，300℃下1h；或

100℃下1h，200℃下1h，300℃下2h。

9.一种聚酰亚胺离聚物，其特征在于，所述聚酰亚胺离聚物由权利要求1-8中任一项所述的方法制备获得。