[发明专利]橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的构建及检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，特别是涉及橘红痰咳制剂中挥发性成分指 纹图谱的构建及检测方法。

背景技术

橘红痰咳制剂由化橘红、苦杏仁、半夏(制)或水半夏、蜜百部、白前、茯 苓、五味子和甘草等8味中药，采用现代制剂工艺精制而成，是治疗寒咳的甲 类非处方药物，适用于痰湿阻肺型急性气管或支气管炎、慢性支气管炎急性发 作、咽喉炎、感冒等疾病的治疗。橘红痰咳方剂引经于宋代《太平惠民和剂局 方》里的“二陈汤”，重用南国地道名贵中药材“化橘红”，并加以苦杏仁、白 前、百部、五味子化裁而成，是温化寒痰的代表方剂。橘红痰咳制剂目前有橘 红痰咳液、橘红痰咳液(无蔗糖型)、橘红痰咳煎膏、橘红痰咳颗粒、橘红痰咳泡 腾片等五种产品形式，其中橘红痰咳液为广州市香雪制药股份有限公司独家品 种。

研究表明，挥发油是化橘红的药效活性部位之一，化橘红挥发油能刺激呼 吸道粘膜，使分泌物增多，痰液稀释，有利于痰液排出。化橘红挥发油中含量 较高的成分为柠檬烯、月桂烯等，这些成分具有显著的镇咳、祛痰等作用。苦 杏仁主要含苦杏仁苷和脂肪油，是苦杏仁的主要活性成分，具有止咳平喘的功 效。

2010版《中国药典》(一部)收载了橘红痰咳液(有糖型)的质量标准，橘 红痰咳液(无蔗糖型)执行国家食品药品监督管理局颁标准(YBZ05962006)， 橘红痰咳煎膏和橘红痰咳颗粒的质量标准分别收载在部颁标准 (WS3-B-3522-98，WS3-B-2819-97)中。但目前有关橘红痰咳制剂的质量标准 中，还未有与其挥发性成分相关的检测方法。

发明内容

基于此，有必要提供一种橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的构建方法 及检测方法。

一种橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：

(1)供试品溶液制备：精密称取橘红痰咳制剂，用水蒸气蒸馏法、溶剂提 取法或超声提取法提取挥发性成分，以溶剂溶解稀释后，即得供试品溶液；

(2)测定：精密吸取所述供试品溶液，注入气相色谱(GC)仪，测定，即 得由10个共有特征峰构成的橘红痰咳制剂中挥发性成分的指纹图谱；或，

精密吸取所述供试品溶液，注入气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪，测定， 即得由11个共有特征峰构成的橘红痰咳制剂中挥发性成分的指纹图谱。

在其中一个实施例中，所述气相色谱仪和所述气相色谱-质谱联用仪中气相 色谱的测定条件均为：

色谱柱为毛细管柱；采用分流或不分流进样方式；进样口温度为220-260℃； 载气为高纯氮气，流量为0.5-5.0mL/min；采用程序升温方式：初始温度为 50-80℃，于10-60min内程序升温至220-280℃，保持0-20min。

在其中一个实施例中，所述程序升温方式为：初始温度为50-60℃，保持 1-5min；以8-12℃/min速度升温至140-180℃，保持1-5min；以5-10℃/min速 度升温至220-240℃，保持10-20min。

在其中一个实施例中，所述气相色谱仪的测定条件为：

色谱柱：HP-INNOWAX或HP-5系列石英毛细管柱；采用分流方式进样， 分流比20-100:1；载气为高纯氮气，流量1.0-2.0mL/min；进样口温度240℃；检 测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度270℃；采用程序升温方式：初始温度 60℃，保持2min；以10℃/min速度升温至150℃，保持5min；以8℃/min速度 升温至230℃，保持15min。

在其中一个实施例中，所述气相色谱-质谱联用仪的测定条件为：

气相色谱的测定条件：色谱柱：HP-INNOWAX或HP-5系列石英毛细管柱； 采用分流方式进样，分流比20-100:1；载气为高纯氦气，流量1.0-2.0mL/min； 进样口温度240℃；采用程序升温方式测定：初始温度50℃，保持2min；以10℃ /min速度升温至150℃，保持2min；以8℃/min速度升温至240℃，保持15min；

质谱的测定条件：采用的离子源为EI，离子源温度230℃，电子能量-70eV； 进样口温度250℃，辅助加热区温度250℃；质量扫描范围10-1000amu。

在其中一个实施例中，所述提取挥发性成分的方法为：