[发明专利]碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束及其制备方法在审
| 申请号: | 201510784010.3 | 申请日: | 2015-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN105355852A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
| 发明(设计)人: | 黄鑫;王晓玲;廖学品;石碧 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | H01M4/133 | 分类号: | H01M4/133;H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/1393;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 唐丽蓉 |
| 地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金属 氧化物 核壳型 三维 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束的制备方法,该方法的工艺步骤和条件如下:
(1)将100份胶原纤维与400~1200份去离子水加入反应装置中搅拌混合均匀后,调节体系pH至1.5~2.5,然后加入金属离子溶液混合均匀并反应1~8h,其中金属离子的含量为胶原纤维的10~50wt%,再缓慢滴加弱碱溶液,使体系在4h内将pH调至3.5~6.0,并升温至25~50℃继续反应4~12h,反应结束后过滤、洗涤、干燥,即可得到负载有金属离子的胶原纤维;
(2)在真空或氮气条件下,将负载有金属离子的胶原纤维依次按照以下升温程序进行高温碳化:以2~20℃/min的升温速度从室温升至300℃并保持≤4h,然后再以2~20℃/min的升温速度升温至500~800℃并保持1~6h,即可获得具有三维结构的碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束,
其中所用物料的份数均为重量份。
2.根据权利要求1所述的碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束的制备方法,该方法中所用的金属离子溶液为含Fe3+的水溶性铁盐、Ti4+的水溶性钛盐、Sn4+的水溶性锡盐或Co2+的水溶性钴盐溶液中的任一种。
3.根据权利要求1或2所述的碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束的制备方法,该方法中所用的弱碱溶液为由碳酸氢钠、碳酸钠或氨水中的任一种配制的溶液。
4.根据权利要求1或2所述的碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束的制备方法,该方法中所用的去离子水为400~800份;缓慢滴加弱碱溶液调pH的时间为2~4小时;升温后继续反应时间为6~12h。
5.根据权利要求3所述的碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束的制备方法,该方法中所用的去离子水为400~800份;缓慢滴加弱碱溶液调pH的时间为2~4小时;升温后继续反应时间为6~12h。
6.根据权利要求1或2所述的碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束的制备方法,该方法中碳化升温速度为5~10℃/min。
7.根据权利要求3所述的碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束的制备方法,该方法中碳化升温速度为5~10℃/min。
8.根据权利要求5所述的碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束的制备方法,该方法中碳化升温速度为5~10℃/min。
9.一种由权利要求1所述方法制备的碳/金属氧化物核壳型三维纳米纤维束,该核壳型三维纳米纤维束为黑色粉末,是由直径为20~100nm的碳/金属氧化物核壳型纳米纤维组成的直径≥10um的微纤维束,金属氧化物形成的壳层厚度为5~50nm,金属氧化物粒径为2~20nm,其作为锂离子电池负极材料使用时,在0.4A的放电容量为139~743mAhg-1。
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