[发明专利]一种制备高纯度氯沙坦的方法有效
申请号: | 201510720158.0 | 申请日: | 2015-10-30 |
公开(公告)号: | CN105198863B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 张霭文;董鹏;王松青;关启俊 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D403/10 | 分类号: | C07D403/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 氯沙坦 方法 | ||
1.一种制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)氯沙坦粗品加入有机溶剂,或有机溶剂和水的混合溶剂,升温至50-70℃搅拌;
2)将上述体系降温或加入水后降温,或蒸出部分溶剂后降温至0-5℃使物料析出、过滤、烘干得到氯沙坦;
其中步骤1)中所用的有机溶剂选自四氢呋喃、丙酮、甲醇或其任意之一与水的混合溶剂,所述氯沙坦粗品可由联苯溴化物和咪唑醛进行缩合反应,加入还原剂硼氢化钠或硼氢化钾还原,结晶过滤、干燥得到式1所示化合物,式1所示化合物与叠氮钠反应,经过提取、游离得到式2所示化合物,即氯沙坦粗品。反应式如下:
2.如权利要求1所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于步骤1)中所用的有机溶剂的量与氯沙坦粗品的比例为1.0~10.0ml/g。
3.如权利要求2所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于步骤1)中所用的有机溶剂的量与氯沙坦粗品的比例为2.0~6.0ml/g。
4.如权利要求3所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于步骤1)中所用的有机溶剂的量与氯沙坦粗品的比例为3.0~5.0ml/g。
5.如权利要求1所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于步骤1)中所述混合溶剂中水的量与氯沙坦粗品的比例为0.1~2.0ml/g。
6.如权利要求5所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于步骤1)中所述混合溶剂中水的量与氯沙坦粗品的比例为0.1~1ml/g。
7.如权利要求6所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于步骤1)中所述混合溶剂中水的量与氯沙坦粗品的比例为0.2~0.5ml/g。
8.如权利要求1所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于步骤1)中升温至40-70℃;升温搅拌的时间为1~5小时。
9.如权利要求8所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于步骤1)中升温至50-70℃;升温搅拌的时间为1.5-3小时。
10.如权利要求1所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于所述步骤2)中所述加入水后降温,加入水的体积为有机溶剂体积的1%~50%(v%)。
11.如权利要求1中所述的制备高纯度氯沙坦的方法,其特征在于所述步骤2)中蒸出溶剂体积为:蒸至剩余溶剂的体积与氯沙坦粗品质量的比例为1.0~6.0ml/g。
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