[发明专利]一种氮化碳纳米管的制备方法有效
申请号: | 201510655423.1 | 申请日: | 2015-10-12 |
公开(公告)号: | CN105217584B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 杨萍;刘雨萌;王俊鹏 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C01B21/076 | 分类号: | C01B21/076;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种氮化碳纳米管的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将乙醇和水混合,加入氨水,搅拌均匀得溶液,然后向该溶液中加入正硅酸乙酯,使正硅酸乙酯水解为二氧化硅,离心、洗涤,得到二氧化硅球;
(2)将二氧化硅球分散到水中,用(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷进行修饰,得到(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷修饰的SiO2球;
(3)将(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷修饰的SiO2球分散到水中,然后加入三聚氰胺,搅拌均匀后离心,得三聚氰胺包覆的SiO2球;
(4)将步骤(3)的产物进行煅烧,使三聚氰胺完全分解,得到氮化碳包覆的二氧化硅球;
(5)将氮化碳包覆的二氧化硅球用质量分数为5%~10%的氢氟酸水溶液进行刻蚀,除掉二氧化硅球,得氮化碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,氨水的浓度为25wt%时,乙醇、水、25wt%氨水与正硅酸乙酯的体积比为10:1:0.3:0.08~0.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:正硅酸乙酯与(3-巯基丙基)三甲基氧硅烷的体积比为400:1~1000:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,MPS修饰的SiO2球与三聚氰胺的质量比为1:10~1:15。
5.根据权利要求1、3或4所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,二氧化硅球分散到水中后,加入(3-巯基丙基)三甲基氧硅烷并搅拌1-3天;步骤(3)中,加入三聚氰胺后,搅拌反应10-12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,煅烧温度为550-600℃。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,煅烧时间为1-4h;步骤(5)中,刻蚀时间为2~12h。
8.根据权利要求1、2或6所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,加入氨水后,搅拌30min,加入正硅酸乙酯后,搅拌2-8h;步骤(4)中,升温速率为5℃/min。
9.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,煅烧在惰性气体保护下进行。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法,其特征是:所得氮化碳纳米管为石墨型氮化碳纳米管,纳米管长度为60nm~1.2μm,外直径为65-200nm,表面较为光滑。
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