[发明专利]氧还原催化剂B掺杂Fe3C/晶态碳的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及燃料电池阴极氧还原催化剂的制备方法领域。

背景技术

燃料电池阴极氧还原反应(ORR)的功率损耗是限制能量的化学转换的主要因素。目前主要使用Pt催化剂来催化氧还原反应，但是由于Pt价格昂贵，资源贫乏，限制了燃料电池阴极氧还原反应的发展。降低昂贵的铂类催化剂的成本，打破长久以来的燃料电池反应的关键是探索阴极发生的氧还原反应。反应形成的具有高度稳定性的Pt–O和Pt–OH，会使铂类催化剂中毒，降低能量转换效率和氧还原速率，应该被减少。目前已经提出新型复合材料(非贵金属、端基原子聚合物)，金属卟啉(钴卟啉、铁卟啉和仿生材料)。从当前技术形势看来，积极的探索最具有实用价值的非铂催化剂来加速阴极的氧还原反应是研究重点。

最近报道，纳米结构的Fe(II)/由平面石墨电极为载体的多壁碳纳米管复合材料，具有效率更高的4e^-过程和更大的氧还原电流，含有少量非贵金属的催化剂相对于传统铂基催化剂而言，不仅降低了成本，而且在保证一定的传质过程中，具有足够大的电流密度和高度的稳定性。杂原子(B、N、P、S、I等)掺杂的晶态纳米碳基材料因其具有良好的氧还原催化性能，引起了广泛关注。由于B相对于C的电负性较低，增强了C的给电子特性，空着B的2p_z轨道容易接受C的π电子，从而氧气在B的位点较易还原。

发明内容

本发明要解决现有燃料电池阴极氧还原催化剂存在成本高、产率低、工艺复杂的技术问题，而提供氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳的制备方法。

氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将高聚物加入到溶剂中，预处理2～6h；其中，高聚物与溶剂的质量比为1:(200～25)；

二、将硼源和铁盐加入到步骤一得到的溶液中，采用溶剂热法、微波法或者加热搅拌法处理，得到前驱体溶液；其中，硼源与高聚物质量比为(0.05～2):1，铁盐与高聚物的质量比为(0.1～2):1；

三、将步骤二得到的前驱体溶液，在温度为60～130℃条件下，减压蒸馏1～7h，得到前驱体固体；

四、控制温度为500～1000℃，热处理气氛条件下，热处理步骤三得到的前驱体固体1～6h，得到氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳。

本发明的有益效果是：本发明采用来源广泛、价廉的聚合物作碳源制备B掺杂Fe₃C/晶态碳，在燃料电池阴极氧还原反应中具有优良的催化效果，一方面改善了燃料电池阴极功率损耗的问题，另一方面大大降低了阴极氧还原催化剂合成成本。本发明制备工艺简单，成本低，产率高，易于实现商业化。本发明方法制备B掺杂Fe₃C/晶态碳，可在燃料电池领域有重要应用。

本发明用于制备的氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳。

附图说明

图1为实施例一制备的氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳的XRD谱图；

图2为实施例一制备的氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳的的拉曼谱图；

图3为实施例一制备的氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳的XPS谱图；

图4为实施例一制备的氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳的XPS的氧还原性能测试图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将高聚物加入到溶剂中，预处理2～6h；其中，高聚物与溶剂的质量比为1:(200～25)；

二、将硼源和铁盐加入到步骤一得到的溶液中，采用溶剂热法、微波法或者加热搅拌法处理，得到前驱体溶液；其中，硼源与高聚物质量比为(0.05～2):1，铁盐与高聚物的质量比为(0.1～2):1；

三、将步骤二得到的前驱体溶液，在温度为60～130℃条件下，减压蒸馏1～7h，得到前驱体固体；

四、控制温度为500～1000℃，热处理气氛条件下，热处理步骤三得到的前驱体固体1～6h，得到氧还原催化剂B掺杂Fe₃C/晶态碳。