[发明专利]一种用于测定菜籽油中铅含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食用油重金属检测领域，具体是指一种用于测定菜籽油中铅含量的方法。

背景技术

目前，我国食用的二级菜籽油为未经精制的粗制油，对其中铅污染物含量及测定方法报道较少，国际食品法规标准(FAO/CAC)中将铅作为食用油脂中污染物判定指标，并规定了菜籽油中最高限量。过去文献报道中测菜籽油中铅含量的方法无法应用于一般化验员的检测，尤其是有的需采用原子吸收分光光度计，一般化验人员根本无法办到。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种快速准确、操作简便、灵敏度高的用于测定菜籽油中铅含量的方法，不用剧毒试剂，对环境污染较小，对人体健康的危害较轻，一般实验人员可进行检验。

本发明通过下述技术方案实现：一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，包括以下步骤：

（1）制备0.1%10—二氮杂菲溶液液，柠檬酸、EDTA混合液，0.1%麝香酚蓝指示剂以及1：1氨水；

（2）制备铅标准溶液；

（3）吸取铅标准稀释液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0于125mL于分液漏斗中，各加入10mL含有20%柠檬酸铵和5%的EDTA混合液，滴加二滴察香草酚蓝指示剂，用1：1氨水调至微蓝色，加水至40mL，再加5mL铅试剂，混合均匀后，加入10mL四氯化碳，加塞力振摇二分钟，静置分层，下层四氯化碳用少量脱脂棉过滤于10mL比色管中。以零管调零，440nm处用1cm比色槽测定吸光度，以铅含量为横座标，吸光度为纵座标制作铅标准曲线；

（4）称取菜籽油5~109于50mL坩埚中，在电炉上小心碳化，然后在高温炉中灰化至白色炭粒，加入1：1盐酸5mL加热溶解后，转入25mL容量瓶中用少量热水多次洗涤坩埚，合并入瓶定容标线，获得样液；

（5）吸收步骤（4）中所述的样液20mL于125mL分液漏斗中，同步骤（3）制作铅的标注曲线；

（6）测定吸光度后查找曲线对应的含量。

为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）中，二乙胺基硫代甲酸钠的制备方法为溶解0.1g二乙胺基硫代甲酸钠于100mL蒸馏水中。

为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）中，柠檬酸、EDTA混合液的制备方法为称取20g柠檬酸铵和5gEDTA于100mL蒸馏水中，倒入125mL分液漏斗中，加入1mL1%二乙胺基硫代甲酸钠溶液，再加入10mL四氯化碳，用力振荡，萃取试剂中微量铅，静置分层后，放弃四氯化碳层，重复一次。

为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）中，0.1%麝香酚蓝指示剂的制备方法为溶解0.19麝香草酚蓝于4.3mL，0.05mol/L的NaOH溶液中，用水稀释至100mL。

为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2）中，制备铅标准溶液的方法为称取0.2795g硫酸铅溶于水中，定容至2000mL，使用时吸收上述标准液10mL稀释至100mL，此溶液含铅1μg/mL。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

发明提供了一种快速准确，操作简便，灵敏度高，不用剧毒试剂，对环境的污染较小，对人体健康的危害较轻的能够满足一般实验人员进行检验的用于测定菜籽油中铅含量的方法。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。

实施例：

本实施例的主要实施步骤如下：

（1）制备0.1%10—二氮杂菲溶液液，柠檬酸、EDTA混合液，0.1%麝香酚蓝指示剂以及1：1氨水；

（2）制备铅标准溶液；

（3）吸取铅标准稀释液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0于125mL于分液漏斗中，各加入10mL含有20%柠檬酸铵和5%的EDTA混合液，滴加二滴察香草酚蓝指示剂，用1：1氨水调至微蓝色，加水至40mL，再加5mL铅试剂，混合均匀后，加入10mL四氯化碳，加塞力振摇二分钟，静置分层，下层四氯化碳用少量脱脂棉过滤于10mL比色管中。以零管调零，440nm处用1cm比色槽测定吸光度，以铅含量为横座标，吸光度为纵座标制作铅标准曲线；