[发明专利]一种用于测定菜籽油中铅含量的方法

权利要求书

1.一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备0.1%10—二氮杂菲溶液，柠檬酸、EDTA混合液，0.1%麝香酚蓝指示剂以及1：1氨水；

（2）制备铅标准溶液；

（3）吸取铅标准稀释液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0于125mL于分液漏斗中，各加入10mL含有20%柠檬酸铵和5%的EDTA混合液，滴加二滴0.1%麝香酚蓝指示剂，用1：1氨水调至微蓝色，加水至40mL，再加5mL铅试剂，混合均匀后，加入10mL四氯化碳，加塞，用力振摇二分钟，静置分层，下层四氯化碳用少量脱脂棉过滤于10mL比色管中,

以零管调零，440nm处用1cm比色槽测定吸光度，以铅含量为横座标，吸光度为纵座标制作铅标准曲线；

（4）称取菜籽油5~10g于50mL坩埚中，在电炉上小心碳化，然后在高温炉中灰化至白色炭粒，加入1：1盐酸5mL加热溶解后，转入25mL容量瓶中用少量热水多次洗涤坩埚，合并入瓶定容标线，获得样液；

（5）吸收步骤（4）中所述的样液20mL于125mL分液漏斗中，同步骤（3）制作铅的标注曲线；

（6）测定吸光度后查找曲线对应的含量。

2.根据权利要求1所述的一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，0.1%10—二氮杂菲溶液的制备方法为溶解0.1g10—二氮菲于10mL蒸馏水中。

3.根据权利要求1或2所述的一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，柠檬酸、EDTA混合液的制备方法为称取20g柠檬酸铵和5gEDTA于100mL蒸馏水中，倒入125mL分液漏斗中，加入1mL1%二乙胺基硫代甲酸钠溶液，再加入10mL四氯化碳，用力振荡，萃取试剂中微量铅，静置分层后，放弃四氯化碳层，重复一次。

4.根据权利要求1或2所述的一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，0.1%麝香酚蓝指示剂的制备方法为称取8.3g乙酸钠溶于水，加入1mL冰乙酸并稀释到10mL。

5.根据权利要求1或2所述的一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，制备铅标准溶液的方法为称取0.2795g硫酸铅溶于水中，加入6mL稀硫酸溶液，稀释至1000mL，使用前再将其稀释10倍，1mL稀释液相当于10μg铅。