[发明专利]一种高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，具体涉及一种高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法。

背景技术

高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。

气相分子吸收光谱法(以下简称GPMAS)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比尔定律这一原则来进行定量测定的，根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。气相分子吸收光谱仪是基于GPMAS原理，通过化学反应将液相样品中的待测成分转化为气体，使气体从液相样品中分离出来并载入测量系统测定气体的含量，最后计算出样品中待测成分浓度的设备。其用于测定氨氮、硫化物、凯氏氮、总氮、硝酸盐、亚硝酸盐、亚硫酸盐、氯离子、高锰酸盐指数。臧平安(《气相分子吸收光谱法测定亚硝酸根的研究》，《分析化学》1991年12月)最早使用该法进行了亚硝酸根的测定。

赵建平等(赵建平，气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸钾盐指数，现代科学仪器，2011)以亚硝酸盐为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中高锰酸盐指数的快速定量分析方法。其通过在水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴中加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸盐还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成二氧化氮，然后用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9纳米波长处测定吸光值。该方法采用的是柠檬酸-乙醇溶液，由于所用试剂和方法步骤的缺陷，测定结果与理论值仍存在误差较大和稳定性不足的缺陷。

根据《GB11892-89水质高锰酸盐指数的测定》和《水和废水监测分析方法(第四版)》所述，现有方法存在以下影响测试结果精度的问题：

(1)需用色彩变化判定试剂消耗和反应基准，对测试水样净度要求较高，不易测定较高浊度和含有色彩的样品；

(2)测试过程中存在多处需要人工操作的滴定、色差判断等步骤，易引入人工操作误差，对操作员素质要求高；

(3)测试中间步骤的反应对温度有要求，需保持溶液温度在约70℃；

(4)样品和试剂消耗量大，标准方法每次测试需分取100ml混匀水样；

(5)操作步骤繁多，结果计算参数多，运算复杂，易引入误差或计算错误；

(6)难以实现高精度的自动化操作，每天可测样品数量少。

发明内容

发明目的：为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法，可高效、快捷的测定水样的高锰酸盐指数，适合大批量水样分析，可满足水样高锰酸盐指数检测的精度要求。

技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出的高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法，包括如下步骤：

(1)取已知量的高锰酸盐溶液，量取适量水样放置于反应容器中，加入硫酸或氢氧化钠，然后加入高锰酸盐溶液，加热，在密闭条件下反应一定的时间，使水样中的还原性物质被高锰酸盐氧化；

(2)调节步骤(1)得到的反应体系至呈酸性；

(3)用过量亚硝酸盐溶液还原剩余的高锰酸盐溶液；

(4)以盐酸为介质，脂肪族醇或脂肪族醛为催化剂，向密闭反应容器内加入所述介质和催化剂的混合物，在常压50～100℃的温度下于反应容器内催化反应产生NO₂气体，向反应容器内吹入载气，将产生的NO₂气体载入气相分子吸收光谱仪，其中，所述盐酸浓度为1～12mol/L，盐酸与脂肪族醇或脂肪族醛的含量比在10∶1～1∶5之间；

(5)利用气相分子吸收光谱仪对NO₂气体，根据气相分子吸收法原理，测定吸光度；

(6)测定的NO₂气体的吸光度与亚硝酸盐标准溶液的吸光度比较得到水样中亚硝酸盐的含量；

(7)根据亚硝酸盐与高锰酸钾反应的比例关系计算得出水样的高锰酸盐指数。

优选地，所述硫酸为分析纯浓硫酸或最低浓度为(1+5)硫酸(即一体积浓硫酸与5体积蒸馏水混合后得到的硫酸溶液)的硫酸溶液，所述氢氧化钠为20％～50％氢氧化钠溶液。更优选地，所述的氢氧化钠为50％氢氧化钠溶液。