[发明专利]一种高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法在审
申请号: | 201510608445.2 | 申请日: | 2015-09-22 |
公开(公告)号: | CN105203488A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 孙璐;刘丰奎;郝俊;臧平安;王建;牛军;丁文彬;张娟;曾祥丽 | 申请(专利权)人: | 孙璐 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 黄天天 |
地址: | 201999 上海市宝山区盘*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高锰酸盐 指数 分子 吸收光谱 测试 方法 | ||
1.一种高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取已知量的高锰酸盐溶液,量取适量水样放置于反应容器中,加入硫酸或氢氧化钠,然后加入高锰酸盐溶液,加热,在密闭条件下反应一定的时间,使水样中的还原性物质被高锰酸盐氧化;
(2)调节步骤(1)得到的反应体系至呈酸性;
(3)用过量亚硝酸盐溶液还原剩余的高锰酸盐溶液;
(4)以盐酸为介质,脂肪族醇或脂肪族醛为催化剂,向密闭反应容器内加入所述介质和催化剂的混合物,在常压50~100℃的温度下于反应容器内催化反应产生NO2气体,向反应容器内吹入载气,将产生的NO2气体载入气相分子吸收光谱仪,其中,所述盐酸浓度为1~12mol/L,盐酸与脂肪族醇或脂肪族醛的含量比在10∶1~1∶5之间;
(5)根据气相分子吸收法原理,利用气相分子吸收光谱仪对NO2气体测定吸光度;
(6)测定的NO2气体的吸光度与亚硝酸盐标准溶液的吸光度比较得到水样中亚硝酸盐的含量;
(7)根据亚硝酸盐与高锰酸钾反应的比例关系计算得出水样的高锰酸盐指数。
2.根据权利要求1所述的高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法,其特征在于,所述硫酸为分析纯浓硫酸或最低浓度为(1+5)硫酸的硫酸溶液,所述氢氧化钠为20%~50%氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求2所述的高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法,其特征在于,当水样中氯离子含量不超过300mg/L时,步骤(1)中加入硫酸;当水样中氯离子含量超过300mg/L时,步骤(1)中加入氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法,其特征在于,步骤(1)中,加热反应的加热方式为液浴、金属浴、热气浴、红外、微波或电磁加热中的任意一种,加热温度为80℃~100℃,加热反应时间为10~60分钟。
5.根据权利要求1所述的高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的载气为空气或氮气。
6.根据权利要求1所述的高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的盐酸浓度为1~12mol/L,所述的脂肪族醇为甲醇、乙醇或丙醇中的任意一种,所述的脂肪族醛为甲醛、乙醛或丙醛中的任意一种;所述盐酸与脂肪族醇或脂肪族醛的含量比在10∶1~1∶5之间。
7.根据权利要求1所述的高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法,其特征在于,步骤(5)测定吸光度的步骤中,所涉及的特征波长因光源不同而存在差异,当使用氘灯时,测量在214.6nm的吸光度;当使用锌空心阴极灯时,测量在213.9nm的吸光度。
8.根据权利要求1~7任一项所述的高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法,其特征在于,所述的高锰酸盐、亚硝酸盐的反应符合离子方程式2MnO4-+H++5NO-==2Mn2++3H2O+5NO3-。
9.根据权利要求1~7所述的高锰酸盐指数的气相分子吸收光谱法测试方法,其特征在于,当检测结果显示所述水样的高锰酸盐指数超过10mg/L时,分取少量水样,用水稀释后再行测定。
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