[发明专利]一种二水二氯异氰酸钠的制备方法有效
申请号: | 201510576418.1 | 申请日: | 2015-09-11 |
公开(公告)号: | CN105175350B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 夏俊祥;王宪生;韩建臣 | 申请(专利权)人: | 鄄城康泰化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/36 | 分类号: | C07D251/36 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274600 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二水二氯异 氰酸 制备 方法 | ||
1.一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)碳酸钙悬浮液的配制:
将碳酸钙与水按1:4-5的重量比,在带有搅拌搪瓷配料釜中配制成碳酸钙悬浮液;
(2)中间产品氧化二氯的制备:
将步骤(1)所得碳酸钙悬浮液送入氧化二氯管道反应器内,控制氧化二氯管道反应器内压力0.6~0.65MPa,温度15℃~20℃,以190L∕h通入氯气后得产品氧化二氯气体和氯化钙溶液,将氧化二氯气体通过水汽旋风分离器和氯气增压泵送入氯化反应器中;
(3)氰尿酸悬浮液的制备:
将氰尿酸与水按1:20~25的重量比,在带有搅拌搪瓷配料釜中配制氰尿酸悬浮液,用高压柱塞泵将氰尿酸送入氯化反应器中;
(4)中间产品二氯异氰尿酸的制备:
将步骤(2)制备的氧化二氯气体和步骤(3)制备的氰尿酸悬浮液送入氯化反应器中,控制反应压力0.5~0.6MPa,反应温度15-20℃, PH值1~ 1.5,反应生成二氯异氰尿酸悬浮液,经抽滤、洗涤得中间产品含水量20%的二氯异氰尿酸固体;
(5)二水二氯异氰尿酸钠制备:
将步骤(4)所得二氯异氰尿酸投入到中和反应釜中加入水和NaOH溶液进行中和反应,控制反应温度25~30℃,PH值5.5~6.0,得到二氯异氰尿酸钠悬浮液,将二氯异氰尿酸钠悬浮液降温到0~5℃,离心分离得含水量25%的二氯异氰尿酸钠湿品,所得二氯异氰尿酸钠湿品经150℃~160℃,烘干半小时后得二氯异氰尿酸钠含水量为11%~12%,即得二水二氯异氰尿酸钠产品;
步骤(4)所述生成二氯异氰尿酸悬浮液抽滤、洗涤后的母液回步骤(3)氰尿酸悬浮液的制备工段;
步骤(5)所述NaOH溶液的质量浓度为32%,步骤(5)中二氯异氰尿酸、水和NaOH溶液的投料重量比为10:2.05:4.82。
2.根据权利要求1所述的一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述碳酸钙的纯度为99%,步骤(2)中氯气的纯度为99%,步骤(3)中氰尿酸的纯度为98%。
3.根据权利要求1所述的一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述所得氯化钙溶液的质量浓度为40%,经蒸发工段经多效蒸发、浓缩、烘干得副产品含量≥98.5%的氯化钙。
4.根据权利要求1所述的一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述氧化二氯管道反应器配有循环槽,循环槽内配有降温装置,所述氧化二氯管道反应器还配有高压循环泵,所述氯气通过喷射泵引入。
5.根据权利要求1所述的一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述氯化反应器为高压反应器,且配有转速为450转/分的强制循环系统。
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