[发明专利]一种共混纺丝制备导电聚合物/粘胶杂化纤维的方法在审
申请号: | 201510567209.0 | 申请日: | 2015-09-06 |
公开(公告)号: | CN105113050A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 王宁;李国东;张兴祥;于卓;鲁克振;任建宇 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | D01F8/02 | 分类号: | D01F8/02;D01F8/16;C08G73/02;C08G73/06;C08G61/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混纺 制备 导电 聚合物 粘胶 化纤 方法 | ||
1.一种共混纺丝制备导电聚合物/粘胶杂化纤维的方法,其包括如下步骤:
(1)导电聚合物的合成。采用两种聚合方法包括碱诱导聚合和酸掺杂聚合。
①碱诱导聚合:配制0.1-2mol/L碱性溶液,加入单体配制成单体浓度为0.1-5mol/L,搅拌5-30min,超声5-60min。放入低温反应器,-10-0℃静置一小时。配制0.1-3mol/L的氧化剂溶液,-10-0℃静置5-60min。将处理好的氧化剂溶液逐滴加入上述混合液,静置反应8-24h。
②酸掺杂聚合:配制0.1-2mol/L酸性溶液,加入单体配制成单体浓度为0.1-5mol/L,搅拌5-60min,混合均匀。配制0.1-3mol/L的氧化剂溶液向上述反应体系滴加。滴加完成后继续搅拌5-30min,静置反应3-48h。反应温度0-30℃。
(2)将合成聚合物经过水洗至水洗液无色,配制成固含量1%-30%的聚合物和分散剂的悬浮液。并用碱调整混合液pH为8-12。超声5-30min,乳化机高速搅拌5-30min,转速1000-9000rpm。
(3)将步骤(2)制得共混液,由计量泵送入粘胶纤维纺丝原液管道中,混入粘胶纺丝原液。通过过滤器100-800目滤网过滤去除杂质粒子,并由曲管送入喷丝组件。通过喷丝板形成纺丝细流,通过凝固浴形成初生丝。
(4)初生丝送到导丝盘集束拉伸,在导丝盘上经过酸洗,脱硫,水洗,酸洗,水洗,上油,脱水,烘干得到导电聚合物/粘胶杂化纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法,所述导电聚合物为聚苯胺,聚吡咯,聚噻吩,聚硫醚,聚对苯撑,及它们其衍生物中的至少一种。所述单体分别为苯胺,吡咯,噻吩,硫醚,对苯撑及其单体衍生物,单体浓度为0.1-5mol/L。调节合成工艺,控制合成导电聚合物为微纳米纤维,球状,或颗粒状,最大尺寸在2μm以内。
3.如权利要求1所述的制备方法,碱诱导聚合所用的碱为氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾中的至少一种,碱的浓度为0.1-2mol/L。聚合温度为-10-0℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,酸掺杂聚合所用的酸为盐酸,硫酸,硝酸,乙酸,醋酸,对甲苯磺酸,十二烷基苯磺酸,苯甲酸,苯乙酸,邻苯二甲酸,对苯二甲酸中的至少一种,酸的浓度为0.1-2mol/L。反应温度0-30℃。
5.所述的制备方法,氧化剂为三氯化铁,二氯化铁,双氧水,过硫酸铵,三氯化铝,高锰酸钾,重铬酸钾,碘酸钾,二氧化锰中的1~2种。氧化剂浓度为0.1-3mol/L。
6.如权利要求1所述的制备方法,所述分散剂为去离子水,调节pH用的是碱的水溶液,调节pH在8-12。其中碱为氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法,所述制备导电聚合物悬浮液超声5-30min,乳化机高速搅拌5-30min,转速1000-9000rpm。
8.如权利要求1所述的制备方法,所述过滤器为蝶形过滤器,烛型过滤器中的至少一种,其中滤网为100-800目。
9.如权利要求1所述的制备方法,所述纤维烘干温度为40-100℃。
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