[发明专利]一种N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法在审
申请号: | 201510566744.4 | 申请日: | 2015-09-08 |
公开(公告)号: | CN105153132A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 邹从伟;范以宁;陆海孟 | 申请(专利权)人: | 仪征市海帆化工有限公司 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人: | 王玉霞 |
地址: | 211400 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
1.一种N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其分子结构式如下:
其特征在于,所述合成方法分为缩合、氧化两步反应:
①邻苯二甲酰亚胺钠盐与氯丙烯在非质子中等极性溶剂中进行缩合反应,生成中间产物3-(邻苯二甲酰亚胺基)丙烯;
②3-(邻苯二甲酰亚胺基)丙烯与芳基过氧酸进行氧化反应,生成N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺;
所述合成方法的化学反应式如下:
2.根据权利要求1所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述非质子中等极性溶剂为乙腈、二氯甲烷或者三氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述芳基过氧酸是质量分数为15%-25%的过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸或者单过氧邻苯二甲酸溶液,所述氧化反应所采用的溶剂与所述缩合反应所采用的溶剂相同。
4.根据权利要求1所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述邻苯二甲酰亚胺钠盐与氯丙烯、芳基过氧酸的摩尔比为1:(1.0-1.1):(1.1-1.3)。
5.根据权利要求1所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述缩合反应所需溶剂的使用量为邻苯二甲酰亚胺钠盐质量的5-10倍,缩合反应时间为2-5小时。
6.根据权利要求1所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,当所述第一步缩合反应采用乙腈为溶剂时,缩合反应温度为0-30℃;当所述第一步缩合反应采用二氯甲烷或三氯甲烷为溶剂时,缩合反应温度为0℃到回流温度。
7.根据权利要求1、2或3所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述氧化反应采用乙腈为溶剂时,所述芳基过氧酸仅限为质量分数为15%-25%的间氯过氧苯甲酸乙腈溶液。
8.根据权利要求7所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述氧化反应溶剂为乙腈时,采用N-羟基邻苯二甲酰亚胺作为催化剂,N-羟基邻苯二甲酰亚胺的使用量为邻苯二甲酰亚胺钠盐质量的1%-10%。
9.根据权利要求8所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述氧化反应采用乙腈为溶剂、间氯过氧苯甲酸为氧化剂、N-羟基邻苯二甲酰亚胺为催化剂时,氧化反应温度为0-50℃。
10.根据权利要求1所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述氧化反应溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷时,氧化反应温度为0℃-30℃。
11.根据权利要求1所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述氧化反应的反应时间为5-20小时。
12.根据权利要求1所述的N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述缩合反应和氧化反应在同一个反应器中进行,中间产物不经分离。
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