[发明专利]在透明导电基底上一步制备铜锌锡硫薄膜的方法

权利要求书

1.在透明导电基底上一步制备铜锌锡硫薄膜材料的方法，其特征在于，制备步骤如下：

(1)透明导电基底的清洗：将透明导电基底裁剪，将切割好的透明导电基底放入皂液中超声清洗，再将洗涤后的透明导电基底用水反复冲洗直至洗涤液泡沫清洗掉；

用双氧水和乙醇混合溶液超声清洗透明导电基底，取出透明导电基底后用去离子水再次清洗；

将洗涤好的透明导电基底表面水分吹干后浸泡在乙醇溶剂中备用；

(2)配制沉积电解液：配制含有铜、锌、锡、硫物质的电解液；

(3)电化学沉积铜锌锡硫预制层，采用电化学法三电极体系及恒电位在透明导电基底上沉积铜、锌、锡、硫层；

(4)将沉积好的铜锌锡硫层用去离子水清洗；

(5)在氮气保护下进行退火得到铜锌锡硫薄膜。

2.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，透明导电基底可以选择掺锡的三氧化二铟薄膜(TCO)、掺氟的二氧化锡透明导电玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌透明导电薄膜(AZO)或氧化铟锡玻璃或铜片(ITO)。

3.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，双氧水与乙醇的混合溶液中双氧水与乙醇的体积比为3：7。

4.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，按毫摩浓度(mM)计，电解液中硫酸铜、硫酸锌浓度分别为20～40、10～170；氯化亚锡、硫代硫酸钠浓度都为10～20；柠檬酸三钠、酒石酸浓度分别为200～300、100～200。

5.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述的电解液以去离子水为溶剂，柠檬酸三钠为络合剂，酒石酸为缓冲剂并起到调节pH值的作用，电解液的pH值为3.6～4.5，在配制电解液时，采用磁力搅拌的方法将各种物质溶解。

6.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用工作电极、对电极和参比电极三电极电化学体系，以裁好的透明导电基底作为工作电极、铂片作为对电极、银/氯化银作为参比电极。

7.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，沉积过程采用恒电位方式，在室温下无搅拌进行，恒电位的选择是通过循环伏安法以确定合适的电位扫描范围，并且通过实验调整得到合适的沉积时间。

8.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，用去离子水清洗沉积的铜锌锡硫薄膜层，并在加热板上进行干燥。

9.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，铜锌锡硫预制层放入石英舟中，将石英舟推入管式炉的中心处，用流量为20～30sccm的氮气作为保护气，以10℃/min的速度梯度将预制膜加热至500～560℃，并在500～560℃维持1～1.5小时，待炉温降至50℃时，取出得到黑色铜锌锡硫薄膜成品。