[发明专利]一种从低品位锑矿中制取锑掺杂二氧化锡纳米导电粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金化工技术领域，具体涉及一种在低品位硫化锑矿中制取锑掺杂二氧化锡纳米导电粉的方法。

背景技术

随着资源的开发及技术的发展，矿床开发过程中的废石、低品位矿石、采矿闭坑后的残余矿石中的有用金属的回收引起了人们的普遍重视。目前，我国有大量的低品位稀土矿石由于稀土含量低，不适合用于提炼稀土而被堆置，这样不仅造成了资源的浪费还对环境造成严重的污染。因此，对低品位矿石的开发利用具有重要的现实意义。

锑掺杂二氧化锡(Antimony-doped tin oxide ATO)以其灵敏度高、色浅透明、耐高温(熔点为1200℃)、耐腐蚀、机械稳定性好等特点在气敏元件、催化领域、导电抗静电领域等方面得到了广泛的应用，是一种极具发展潜力的新型导电材料。作为新型导电填料，可用于材料的抗静电，广泛应用于抗静电塑料、涂料、纤维及显示器用抗静电防辐射涂层材料，其效果优于传统的碳黑和金属粉体。此外，ATO材料还应用于分离核燃料废料、超细过滤、太阳能电池等方面。

目前，工业上以及实验室制备锑掺杂二氧化锡纳米材料的方法主要有：高温固相法、水热合成法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法以及激光脉冲、共蒸发沉积法等。这些方法中的锑主要是锑的氧化物和锑盐，成本较高。尤其是近来锑的价格持续上涨，给企业带来了很大的生存压力。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是找到一种低成本、能够制备出性能优良的锑掺杂二氧化锡纳米导电粉的方法，以满足其在未来商业中的应用。

为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

一种从低品位锑矿中制取锑掺杂二氧化锡纳米导电粉的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)锑矿的浸出：取一定量的硫化锑矿，用氯化锑和盐酸溶液作为浸出剂进行浸出，浸出时间为1-3小时，浸出温度控制在60-90℃，经过滤后获得三氯化锑溶液；

所述浸出剂与锑的重量比为1.8-2.5︰1，所述浸出剂中氯化锑与盐酸的摩尔比为2-5︰1，所述氯化锑的浓度为3-8mol/L；

(2)ATO导电粉的制备：

(a)将步骤(1)制备的三氯化锑溶液与四氯化锡溶液以Sb³⁺:Sn⁴⁺的摩尔比为0.02-0.20：1混合均匀，制得透明液体；

(b)将步骤(a)所得到的透明液体逐滴滴加到浓度为1-3mol/L碳酸氢铵溶液中并磁力搅拌，滴加速度为2-4ml/min，体系的反应温度为50-80℃，控制反应终点的pH在6-7之间，滴定完毕后，停止搅拌，熟化8-12h，得到前驱体悬浊液；

(c)将步骤(b)所得的前驱体悬浮液抽滤，用去离子水洗涤直至用硝酸银溶液检测滤液中没有氯离子，然后将得到的前驱体冷冻干燥6-10h，研磨；将粉体置于马弗炉中600-1200℃煅烧2-6h，即可得到蓝色掺锑二氧化锡粉体。

本发明的科学原理：

采用氯化剂来处理硫化锑矿，使硫化锑矿中的杂质元素硫留在渣中，而锑以氯化物形态转入溶液中。然后，加入五水四氯化锡溶液，以碳酸氢铵作为沉淀剂，采用共沉淀的方法获得锑掺杂二氧化锡纳米导电粉。本方法的工艺流程见附图1。

与现有技术相比，本发明具有以下的技术效果：

(1)以低品位硫化锑矿为最初原料，通过浸出锑作为ATO导电粉的锑源，相比于目前工业采用的方法，大大节省了制造成本。在实验室条件下，经粗略估算，成本约节省了30-40％。

(2)采用现有技术获得的ATO导电粉，外观为蓝色粉末，粉末粒度为100-200nm，体积电阻率≤1.5Ω·cm,纯度>99.3％，与目前工业应用的ATO导电粉具有可比拟的性能。

(3)本发明提供了一种从低品位硫化锑矿中制取ATO导电粉的方法，这对于开发利用我国大量蕴藏的锑矿资源，满足国际、国内市场对ATO导电粉的需要具有重要的意义。

附图说明

图1为本发明制取ATO导电粉流程图。

图2为实施例1获得的ATO导电粉的SEM图；

如图所示，ATO导电粉粉末粒度分布较均匀，呈现球形形状，分散性较差，颗粒出现团聚现象，单一颗粒的粒度约为150-200nm。

图3为实施例3获得的ATO导电粉的SEM图；

如图所示，ATO导电粉粉末粒度分布较均匀，呈现球形形状，且分散性较好，无明显团聚单一颗粒的粒度约为100-150nm。

具体实施方式