[发明专利]一种锡铅铋合金电镀溶液中铋、铅离子含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锡铅铋合金电镀溶液中铋、铅离子含量的测定方法，属于电镀溶液分析测试领域。

背景技术

锡铅铋合金电镀层是一种新型抗晶须、耐低温、抗腐蚀、可焊性好的新镀层，能保证产品在特殊环境中的使用要求，提高产品长贮可靠性。专利号为02120839.5的《锡-铅-铋合金镀层》国家发明专利和2011年07月19日发布的《WJ20004-2011锡-铅-铋合金镀层规范》中华人民共和国兵器行业标准等文献表明锡铅铋合金电镀层是一种应用前景良好的镀层。而获得镀层的关键步骤是准确的配制锡铅铋合金电镀溶液，锡铅铋合金电镀溶液的成分复杂，要准确测定电镀溶液中的铋、铅离子含量相对困难。

发明内容

本发明解决的技术问题是，准确方便地测量锡铅铋合金电镀溶液中铋、铅离子含量，减少测量过程中的误差。

本发明的技术方案是，提供一种锡铅铋合金电镀溶液中铋离子含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)取一系列不同体积的铋标准溶液分别置于容量瓶中，其中一个容量瓶中不加铋标准溶液，再在各容量瓶中均依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液和硫脲溶液，加水稀释至容量瓶的刻度线，得一系列浓度梯度的铋溶液，以不加铋标准溶液的容量瓶中的溶液为参比，通过分光光度法测定铋溶液的吸光度，绘制工作曲线；

(2)取体积为V₀的待测电镀溶液置于容量瓶中，再在容量瓶中依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液和抗坏血酸溶液，得到空白溶液；取体积为V₀的待测电镀溶液置于容量瓶中，再在容量瓶中依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液、抗坏血酸溶液和硫脲溶液，得到配制后的待测电镀溶液；以所述空白溶液为参比，通过分光光度法测定配制后的待测电镀溶液的吸光度，结合工作曲线，获得待测电镀溶液中铋的质量m；

(3)计算待测电镀溶液中铋离子的含量C_A＝m/V₀；

其中，容量瓶中硝酸的浓度为0.4mol/L～1.2mol/L；酒石酸的浓度为16g/L～30g/L；硫脲溶液的浓度为1g/L～20g/L；抗坏血酸溶液的浓度为8g/L～15g/L。

进一步地，分光光度法使用的光波波长为465nm。

进一步地，步骤(1)和(2)中，所有容量瓶的体积均相同。

进一步地，容量瓶中酒石酸的浓度为抗坏血酸溶液浓度的两倍。

进一步地，所述步骤(1)中，吸取铋标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL分别加入到6个50mL容量瓶中；往6个容量瓶中分别依次加入(1+1)的硝酸溶液4mL、100g/L的酒石酸溶液10mL和50g/L的硫脲溶液10.00mL，加水稀释至刻度，摇匀得一系列浓度梯度的铋溶液；所述步骤(2)中，分别吸取5.00mL待测电镀溶液，加入到2个50mL容量瓶中，其中一个容量瓶中分别依次加入(1+1)的硝酸溶液4mL、100g/L的酒石酸溶液10mL和100g/L的抗坏血酸溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀得空白溶液；另一个容量瓶中分别依次加入(1+1)硝酸溶液4mL、100g/L的酒石酸溶液10mL、100g/L的抗坏血酸溶液5mL和50g/L的硫脲溶液10.00mL，加水稀释至刻度，摇匀得配制后的待测电镀溶液。其中，(1+1)的硝酸溶液是指1体积份的硝酸与1体积份的水混合所得的溶液。

本发明进一步提供一种锡铅铋合金电镀溶液中铅离子含量的测定方法，包括以下步骤：

(a)通过上述任一测定方法获得铋离子含量C_A；

(b)取体积为V的待测电镀溶液，加入双氧水将亚锡离子氧化，加过量的EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠盐)标准溶液络合铋、铅离子等，加氟化铵掩蔽锡；

(c)用六次甲基四胺溶液调节混合液的pH值至5～6，用二甲酚橙作指示剂，再用锌标准滴定溶液返滴定，滴定至溶液变为红色；

(d)计算待测电镀溶液中铅离子的含量其中，V₁和C₁分别表示EDTA-2Na标准溶液的体积和摩尔浓度；V₂和C₂分别表示消耗的锌标准滴定溶液的体积和摩尔浓度；M_A和M_B分别表示铋和铅离子的摩尔质量。