[发明专利]一种丹红注射液中钠、钾离子的含量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药注射液中金属离子测定的技术领域，尤其涉及一种丹红注射液中钠、钾离子的含量检测方法，可作为丹红注射液的质量控制研究。

背景技术

丹红注射液由丹参750份、红花250份经现代制药工艺制备而成，其中丹参为君药，红花为臣药。丹红注射液具有活血化瘀，通脉舒络，祛痰生新，除邪不伤正的功效，对缺氧损伤的微血管内皮细胞具有保护作用，临床上用于治疗瘀血闭阻所致的胸痹及中风、冠心病、心绞痛、心肌梗塞等疾病。

2010年版《中国药典》规定：静脉注射用注射液的质量检查均要求开展钾离子的限度检查。钠、钾是机体中的电解质，血钾过高或过低均可引起神经和肌肉的功能障碍，重症者可出现心室颤动、嗜睡、甚至昏迷、心搏骤停；血钠过高或过低可使脑细胞脱水或水肿，危及生命。中药注射剂中钾离子含量过高，可引起明显的局部刺激(疼痛反应)和心肌损害，用于静脉注射时，会引起病人血钾离子浓度偏高，使电解质紊乱，故应对静脉注射用注射剂中钾离子进行限量检查。

鉴于近期中药注射液不良反应频发，中药注射液中的钠、钾离子的含量是产生不良反应的影响因素之一，而目前还尚未开展丹红注射液中钠、钾离子的含量检测，故本发明建立火焰原子吸收分光光度法测定钠、钾离子的含量，显得尤为重要。因此，本发明采用原子吸收分光光度法，对丹红注射液中钠、钾离子进行含量测定，以更全面地控制和反映丹红注射液的质量，保证丹红注射液临床用药的安全性和有效性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是建立一种丹红注射液中钠、钾离子的含量测定方法，该方法简便、快速、准确，为控制丹红注射液质量，指导临床安全用药提供了实验基础。

本发明采用的丹红注射液中钠、钾离子含量测定方法的技术方案是：本发明采用火焰原子吸收分光光度法进行测定，该方法包括如下步骤：

⑴空白溶液的制备：

称量0.5～1.5g氯化铯，置于100mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，作为消电离剂备用，取1mL消电离剂置于10mL量瓶，再用超纯水稀释至刻度，摇匀，即得；

⑵供试品溶液的制备：

取丹红注射液0.1～0.3mL置于消解罐中，加入浓硝酸4mL，在微波消解仪中爬升时间8～12min，于180～220℃消解25～35min，冷却后取出观察，溶液澄清透明，无不溶物，将消解液加热至近干，加稀释液(超纯水)，转移至50mL量瓶，用稀释液洗涤消解罐，并逐步转移至量瓶，加稀释液至刻度，摇匀，作为钠/钾离子供试品储备溶液；取供试品储备溶液2～4mL，加入消电离剂1～5mL，再用超纯水稀释至10～50mL，摇匀，作为钠/钾离子供试品溶液；

⑶钠/钾离子对照品溶液的制备：

精密量取钠/钾离子标准溶液，置于量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得离子标准工作溶液；取离子标准工作溶液适量置量瓶中，分别加入消电离剂，再用超纯水稀释刻度，摇匀，作为钠/钾离子对照品溶液，用于绘制标准曲线用；

⑷含量测定：

采用原子吸收分光光度法检测对照品溶液的吸光度，绘制标准曲线；并检测供试品溶液的吸光度，计算含量。

作为本发明的优选，所述检测方法步骤⑴中空白溶液的制备步骤为，称量1.0g氯化铯，置于100mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，作为消电离剂备用，取1mL消电离剂置于10mL量瓶，再用超纯水稀释至刻度，摇匀，即得。

作为本发明的优选，所述检测方法步骤⑵中供试品溶液的制备步骤为，取丹红注射液0.2mL置于消解罐中，加入4mL浓硝酸，在微波消解仪中爬升时间10min，于200℃消解30min，冷却后取出观察，溶液澄清透明，无不溶物，将消解液加热至近干，加超纯水稀释液，转移至50mL量瓶，用稀释液洗涤消解罐，并逐步转移至量瓶，加稀释液至刻度，摇匀，作为钠/钾离子供试品储备溶液；取供试品储备溶液2～4mL，加入消电离剂1～5mL，再用超纯水稀释至10～50mL，摇匀，作为钠/钾离子供试品溶液。

作为本发明的优选，所述检测方法步骤⑶中对照品钠/钾溶液的制备步骤：精密量取钠/钾离子标准溶液，置于量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得浓度为10μg·mL^-1的离子标准工作溶液；取钠/钾离子标准工作溶液适量，分别加入消电离剂，超纯水稀释至量瓶刻度，摇匀，作为钠/钾离子对照品溶液。

作为本发明的优选，建立的丹红注射液中钠/钾离子含量的检测方法，该方法包括如下步骤：

⑴空白溶液的制备：