[发明专利]一种丹红注射液中钠、钾离子的含量检测方法在审

专利信息
申请号: 201510387136.7 申请日: 2015-06-30
公开(公告)号: CN104964939A 公开(公告)日: 2015-10-07
发明(设计)人: 王跃飞;赵步长;朱彦;赵涛;胡利民;王一民;焦玉娇;杨静;贾力夫;陆世海;江振作;谢伟;张建 申请(专利权)人: 山东丹红制药有限公司;天津中医药大学
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 274000 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 注射液 离子 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种丹红注射液中钠/钾离子含量的检测方法,所述检测方法采用火焰原子吸收分光光度法进行测定,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

⑴空白溶液的制备:

称量0.5~1.5g氯化铯,置于100mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,作为消电离剂备用,取1mL消电离剂置于10mL量瓶,再用超纯水稀释至刻度,摇匀,即得;

⑵供试品溶液的制备:

取丹红注射液0.1~0.3mL置于消解罐中,加入浓硝酸4mL,在微波消解仪中爬升时间8~12min,于180~220℃消解25~35min,冷却后取出观察,溶液澄清透明,无不溶物,将消解液加热至近干,加超纯水稀释,转移至50mL量瓶,用稀释液洗涤消解罐,并逐步转移至量瓶,加稀释液至刻度,摇匀,作为钠/钾离子供试品储备溶液;取供试品储备溶液2~4mL,加入消电离剂1~5mL,再用超纯水稀释至10~50mL,摇匀,作为钠/钾离子供试品溶液;

⑶钠/钾离子对照品溶液的制备:

精密量取钠/钾离子标准溶液,置于量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得离子标准工作溶液;取离子标准工作溶液置量瓶中,分别加入消电离剂,再用超纯水稀释至刻度,摇匀,作为钠/钾离子对照品溶液;

⑷含量测定:

采用原子吸收分光光度法检测对照品溶液的吸光度,绘制标准曲线;并检测供试品溶液的吸光度,计算含量。

2.如权利要求1中所述的丹红注射液中钠/钾离子含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法步骤⑴中空白溶液的制备步骤为,称量1.0g氯化铯,置于100mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,作为消电离剂备用,取1mL消电离剂置于10mL量瓶,再用超纯水稀释至刻度,摇匀,即得。

3.如权利要求1中所述的丹红注射液中钠/钾离子含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法步骤⑵中供试品溶液的制备步骤为,取丹红注射液0.2mL置于消解罐中,加入4mL浓硝酸,在微波消解仪中爬升时间10min,于200℃消解30min,冷却后取出观察,溶液澄清透明,无不溶物,将消解液加热至近干,加超纯水稀释液,转移至50mL量瓶,用稀释液洗涤消解罐,并逐步转移至量瓶,加稀释液至刻度,摇匀,作为钠/钾离子供试品储备溶液;取供试品储备溶液2~4mL,加入消电离剂1~5mL,再用超纯水稀释至10~50mL,摇匀,作为钠/钾离子供试品溶液。

4.如权利要求1中所述的丹红注射液中钠/钾离子含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法步骤⑶中对照品钠/钾离子溶液的制备步骤为:精密量取钠/钾离子标准溶液,置于量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得浓度为10μg·mL-1的离子标准工作溶液;取钠/钾离子标准工作溶液,分别加入消电离剂,超纯水稀释至量瓶刻度,摇匀,作为钠/钾离子对照品溶液。

5.如权利要求1中所述的丹红注射液中钠/钾离子含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:

⑴空白溶液的制备:

称量1.0g氯化铯,置于100mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,作为消电离剂备用,取1mL消电离剂置于10mL量瓶,再用超纯水稀释至刻度,摇匀,即得;

⑵供试品溶液的制备:

取丹红注射液0.2mL置于消解罐中,加入4mL浓硝酸,在微波消解仪中爬升时间10min,于200℃消解30min,冷却后取出观察,溶液澄清透明,无不溶物,将消解液加热至近干,加超纯水稀释液,转移至50mL量瓶,用稀释液洗涤消解罐,并逐步转移至量瓶,加稀释液至刻度,摇匀,作为钠/钾离子供试品储备溶液;取供试品储备溶液3.125mL置50mL量瓶中,加入5mL消电离剂,超纯水稀释至刻度,摇匀,作为钠离子供试品溶液;取供试品储备溶液2mL置10mL量瓶中,加入1mL消电离剂,超纯水稀释至刻度,摇匀,作为钾离子供试品溶液;

⑶钠/钾离子对照品溶液的制备:

精密量取钠/钾离子标准溶液,置于量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得浓度为10μg·mL-1的离子标准工作溶液;取钠/钾离子标准工作溶液,分别加入消电离剂,超纯水稀释至量瓶刻度,摇匀,作为钠/钾离子对照品溶液;

⑷含量测定:

采用原子吸收分光光度法检测对照品溶液的吸光度,绘制标准曲线;并检测供试品溶液的吸光度,计算含量。

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