[发明专利]3‑二甲胺基甲基‑3,5,5‑三甲基环己醇制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇制备方法及应用，由其制备的聚氨酯泡沫。

背景技术

随着国家和社会对环保及生活品质的要求越来越高，聚氨酯泡沫材料在汽车内饰、家居的应用也越来越广，对环保气味的要求也越来越高。目前广泛采用聚氨酯材料的生产工艺是：将多元醇与催化剂及其他助剂先混合均匀后制得组合料，再将组合料与异氰酸酯混合。当组合料与异氰酸酯混合时，组合料中的水会在催化剂的作用下与异氰酸酯进行发泡反应而产生CO₂。当CO₂达到一定浓度后，便会从物料中逸出而形成气泡。组合料中多元醇的羟基与异氰酸酯进行反应形成氨基甲酸酯，同时伴有大量热放出，使得体系中的物理发泡剂气化形成大量气体。这些产生的气体达到一定浓度后，也会从物料中逸出而形成气泡。CO₂和物理发泡剂气体的不断增多，使得体系中的气泡增多、增大；同时由于凝胶反应使得体系粘度增加以及泡沫稳定剂的作用，不断产生的气体能够被束缚在物料内部。气体不断增加，却又被束缚在体系内，在这样发泡、凝胶反应的综合作用下，体系不断膨胀，从而形成聚氨酯泡沫[朱吕民.聚氨酯泡沫塑料.第3版.北京:化学工业出版社,2002。]。这种凝胶速率和发泡速率的调节，很大程度依靠选择合适的催化体系。

目前的聚氨酯泡沫生产工艺中，胺类催化剂多选自叔胺或含有叔胺的有机物，有机胺的使用会使泡沫制品具有令人不愉快的气味。为了解决这一问题，人们开发了一系列的具有反应活性的催化剂，如Polycat 17，羟乙基丙基二胺，TOYOCAT-RX5等，均是采用取代胺与环氧乙烷或是环氧丙烷反应后得到的取代乙醇胺类衍生物。由于制备工艺的影响，难免会引入环氧乙烷或环氧丙烷的衍生物，进而降低其催化活性。

3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇(简称IPAA)在3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(简称IPN)通过催化加氢制备中，通常作为生产3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺(简称IPDA)的副产而得，具体生产过程如下所示：

现有技术没有关于3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇利用的经济有效的办法。目前尚未发现将3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇用作合成聚氨酯泡沫的催化剂的报道。

发明内容

本发明的一个目的在于提供3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇的制备方法，将异佛尓酮二胺制造过程副产物3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇进行有效利用，进而提供一种以3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇为原料制备3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇的方法，实现废物利用。

本发明的另一个目的在于提供3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇作为聚氨酯泡沫的催化剂的用途，3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇作为聚氨酯泡沫的催化剂，能够有效避免常规的聚氨酯泡沫催化剂在使用过程中胺味太重的问题。

本发明的再一个目的在于提供一种聚氨酯泡沫，低气味，物理性能优良。

为达到以上目的，本发明的技术方案如下：

3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇的制备方法，包括将3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇与甲醛、氢气在催化剂及酸性物质的存在下，在一定的温度及压力下，进行胺甲基化反应，得到包括水相和油相的反应混合物，将该水相和油相分离，其中油相主要含有3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇，水相主要含有甲醛；任选地(表示进行或不进行以下操作)，油相进行提纯而获得3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇。

本发明所用的3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇为由3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮(简称IPN)、氨和氢气在加氢催化剂的存在下进行胺化加氢制备异佛尓酮二胺(简称IPDA)的过程中副产而得或是直接对3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮在加氢催化剂下进行催化加氢制得。优选的，3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇选自从异佛尓酮二胺制造过程中精制分离而得到的副产物。