[发明专利]3‑二甲胺基甲基‑3,5,5‑三甲基环己醇制备方法及应用

权利要求书

1.3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇的制备方法，其特征在于：包括将3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇与甲醛、氢气在催化剂及酸性物质的存在下，在一定的温度及压力下，进行胺甲基化反应，生成3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇通过3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮催化加氢制备，或来源于制备异佛尔酮二胺的副产。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是浓度任意的甲醛水溶液；甲醛与3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇的摩尔比2～10:1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是20wt％-44wt％浓度的甲醛水溶液，甲醛与3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇的摩尔比2～5:1。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是25wt％-43wt％浓度的甲醛水溶液，甲醛与3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇的摩尔比为2～4:1。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是30wt％-42wt％浓度的甲醛水溶液。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是37wt％-41wt％的甲醛水溶液。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为雷尼钴、雷尼镍，或第VIII族元素中的一种及多种负载在碳或氧化铝或氧化硅或氧化钛多孔性物质上的负载型催化剂，所述催化剂的用量是3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇质量的0.1-1％。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为钯/氧化钛，所述催化剂的用量是3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇质量的0.5-1％。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的钯/氧化钛所用的载体氧化钛为通过其他元素改性后的氧化钛。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：改性用元素选自钨、硅、锌、磷、硫、氯中的一种或多种。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应的温度是20-120℃，反应压力是0.1-10MPa。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：反应的温度是30-100℃，反应压力是1-7MPa。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：反应的温度是50-90℃，反应压力是2-4MPa。

15.根据权利要求1-14中任一项所述的方法，其特征在于：所述的酸性物质为溶于水的有机酸；酸性物质的加入量为3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇质量的0.01-2％。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于：所述的酸性物质为对甲苯磺酸、羟基脂肪磺酸和6-羟基己酸中的一种或多种，酸性物质的加入量为3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇质量的0.2-0.5％。

17.根据权利要求1-14中任一项所述的方法，其特征在于：胺甲基化反应得到包括水相和油相的反应混合物，将该水相和油相分离，其中油相主要含有3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇，任选地，油相进行提纯而获得3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇；水相主要含有甲醛，调整水相甲醛浓度，使水相的甲醛浓度达到20wt％-44wt％，将调整甲醛浓度之后的水相继续循环使用。

18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于：水相的甲醛浓度达到25wt％-43wt％。

19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于：水相的甲醛浓度达到30wt％-42wt％。

20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于：水相的甲醛浓度达到37wt％-41wt％。

21.根据权利要求1-20中任一项所述的方法制备的3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇作为制备聚氨酯泡沫的催化剂的用途。