[发明专利]一种由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石及其制备方法

权利要求书

1.一种由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石的制备方法，所述由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石为ZSM-5沸石，是由粒径5～15μm的沸石多晶聚集体次级颗粒相互粘连形成的块状多孔沸石材料，其中沸石多晶聚集体次级颗粒由50～500nm的初级沸石晶粒自组装形成，且在初级沸石晶粒间存在2～50nm的晶粒间介孔系统，其特征是将铝源、季铵盐模板剂和氯化钠溶解在水中，滴加浓硫酸，搅拌下加入硅源和碱源搅拌得到凝胶，加热至60～90℃，加入晶体生长干扰剂，搅拌均匀，干燥制得块状干胶；以块状干胶作为蒸汽相晶化反应的固相，气体模板剂作为液相，彼此不直接接触，在密封状态下加热产生气体模板剂蒸汽与块状干胶进行蒸汽相晶化反应，制得纳米晶粒组成的大块状多孔沸石材料。

2.根据权利要求1所述的由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石的制备方法，其特征是所述氯化钠∶季铵盐模板剂∶铝源∶水∶浓硫酸∶硅源∶碱源∶晶体生长干扰剂的质量比为5.31～10.0∶5.30～15.0∶1.13∶40～60∶1～2.5∶25～100∶1～8∶0.5～10。

3.根据权利要求1或2所述的由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石的制备方法，其特征是所述的气体模板剂是乙二胺、二乙胺或三乙胺中的一种或几种的任意比例混合物。

4.根据权利要求1或2所述的由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石的制备方法，其特征是所述的晶体生长干扰剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素钠、十六烷基三甲基溴化铵、钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂中的一种。

5.根据权利要求4所述的由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石的制备方法，其特征是所述羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素钠的分解温度不低于200℃。

6.根据权利要求1所述的由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石的制备方法，其特征是所述块状干胶与气体模板剂在180℃下蒸汽相晶化反应24～72小时。

7.根据权利要求1或2所述的由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石的制备方法，其特征是向凝胶中加入晶体生长干扰剂后，搅拌反应30～180分钟。

8.根据权利要求1或2所述的由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石的制备方法，其特征是所述的硅源为40%硅溶胶。

9.根据权利要求1或2所述的由纳米晶粒组成的大块状多孔沸石的制备方法，其特征是所述的铝源为铝酸钠或硫酸铝中的一种。