[发明专利]晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种低熔点晶界为轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

被誉为“磁王”的烧结钕铁硼磁体已成为电力、电讯、汽车、计算机、生物医学及家用电器等领域的核心功能材料，正在应用于制造几百千瓦的电动(或混合电动)汽车的发电机、电动机，以及制造兆瓦量级的风力发电永磁电机。

烧结Nd-Fe-B磁体的显微组织通常具有如下特征：(1)由2:14:1相和晶界富钕相组成；(2)富Nd相沿晶界或晶界交隅处分布，沿晶界分布的富Nd相呈薄片状，晶界交隅处的富Nd相呈多边形块状；(3)其它杂相和孔洞很少。Nd2Fe14B相具有很高的饱和磁感应强度(1.61T)和各向异性场(>70kOe)，烧结钕铁硼永磁材料的磁性能由2:14:1相提供。2:14:1主相的成分、体积百分数在很大程度上决定着磁体的磁性能，与此同时，烧结钕铁硼永磁材料的组织结构也在很大程度上决定材料的磁性能，比如磁体的2:14:1相的晶粒取向度和致密度在很大程度上决定着磁体的剩磁和磁能积，而晶粒大小及边界结构对磁体矫顽力影响很大。

烧结钕铁硼磁体的取向度和致密度均已达到98％以上，因此其剩磁和磁能积已达到理论值的90％以上，而矫顽力则不足理论值的30％，主要是由于实际组织结构与理想组织结构存在较大差距：主相晶粒不够均匀细小，造成矫顽力低；2:14:1主相晶粒表面层的磁晶各向异性常数K1较低、组织结构缺陷多、散磁场大，最易形成反磁化畴核，造成矫顽力低；晶界富Nd相不能在2:14:1相晶粒间呈薄层状连续地分布，不能有效实现磁隔绝，2:14:1相晶粒间极易产生反磁化畴，降低了磁体的矫顽力。因此，要获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体，必须降低2:14:1相的晶粒尺寸，必须强化2:14:1晶粒表面层的各向异性，必须保证富Nd相呈薄层状均匀地分布到所有Nd2Fe14B晶粒周围。

Wan等人用双合金的方法添加Pr-Cu合金(Pr68Cu32)制备不含Dy的烧结Nd-Fe-B磁体，磁体矫顽力从未引入Pr-Cu晶界相的14kOe提高到引入Pr-Cu晶界相的21kOe。但是其主合金是Nd12.2Pr2.6Fe76.3Co2.1B6.0Nb0.2Al0.5Cu0.1合金，Nd/Pr达到14.8％原子分数，远高于2：14：1正分的11.76％原子分数，也就是磁体本身含有2：14：1相和富Nd/Pr相，在晶界再引入Pr-Cu合金，晶界非磁性相(包括富Nd/Pr相和Pr-Cu合金相)较多，剩磁下降较多，从13000Gs左右降到约11000Gs。(Wan F,Zhang Y,Han J,et al.Coercivity enhancement in Dy-free Nd–Fe–B sintered magnets by using Pr-Cu alloy[J].Journal of Applied Physics,2014,115(20):203910.)

众所周知，烧结钕体硼永磁材料中的晶界富Nd相很重要，虽然富Nd相本身并不提供磁性，但它主要起两方面作用：一是实现液相烧结使磁体致密化，是磁体获得高磁通密度的基础；二是分布在2:14:1主相晶粒的周围，起着对主相晶粒的去磁耦合作用，实现高矫顽力。

一定成分范围的轻稀土(La,Ce,Pr,Nd)－Cu合金(轻稀土含量50－90％原子百分数)的熔点较低(400-800℃左右)，可以实现低温液相烧结；同时轻稀土(La,Ce,Pr,Nd)－Cu合金无磁性，与2:14:1相具有良好的润湿性，可以实现在2:14:1主相晶粒周围的均匀薄层状分布。

发明内容

本发明提供了一种晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体及其制备方法。其特征在于将一定重量分数的轻稀土-铜合金粉末与近正分2:14:1钕铁硼主合金粉混合均匀，经过磁场压型、等静压并真空烧结致密化，再热处理后得到产品。

本发明主要利用轻稀土-铜合金的两个特点大大改善烧结钕铁硼磁体的组织结构从而获得高磁性能，特别是高矫顽力：①轻稀土-铜合金与2:14:1相具有良好的润湿性，可以实现在2:14:1主相晶粒周围的均匀薄层状分布,阻止2:14:1晶粒间的交换耦合；②轻稀土-铜二元合金(轻稀土原子百分数含量50－90％)熔点较低(400－800℃左右)，可以实现低温液相烧结，实现细晶组织。