[发明专利]一种简易可控的纳米级载银氧化硅的制备方法

说明书

本发明提供了一种简易可控的纳米级载银氧化硅的制备方法，其具体步骤：(1)Stober法制备单分散的球状纳米SiO₂颗粒；(2)在纳米SiO₂球表面修饰还原性基团；(3)在纳米SiO₂球表面还原出直径1～3nm的银颗粒。本发明得到的载银氧化硅形貌规整，粒径均匀，其表面银颗粒的粒径、密度均可轻易调控，整体上制备工艺简单易行、产品体系稳定，具备工业化制备的潜力。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备领域，具体地，涉及一种简易可控的纳米级载银氧化硅的制备方法。

背景技术

金属纳米颗粒因其区别于凝结相和单个分子的独特的光电学性能而具备应用于诸如生物标记、表面拉曼增强、太阳能电池、变色元件、发光薄膜、非线性光学开关、高密度信息存储系统等领域的巨大潜力。其中，胶体粒子包覆或沉积功能性金属纳米颗粒表现出来的特异的光学性能受到材料领域科研人员的高度重视。

银纳米颗粒因其表面自由电子的激发作用而表现出较强的等离子体光学响应特性，在静电屏蔽涂层、杀菌、催化及表面拉曼增强等诸多方面都有广泛应用。但由于氧化硅表面所带负电荷和水相体系中纳米银颗粒之间存在静电排斥，直接在其表面沉积纳米银颗粒存在一定的困难。为此，研究人员设计了各种各样制备方法，包括电化学沉积法、化学沉积法、光化学法、静电吸附法和离子交换法等等，然而控制纳米银颗粒的形核分布及长大仍然是技术难题。

S.C.Tang等(S.C.Tang,Y.F.Tang,et al.Nanotechnology,2007,18,295607)设计了一种超声电化学沉积法用于在直径760±10nm的氧化硅表面沉积粒径8～10nm的均匀分布的纳米银颗粒，但是这种方法所需设备较为复杂，并且对参数变化极为敏感，因此产率较低。陈志民等(Chen Z,Chen X,Zheng L,et al.Journal of colloid and interfacescience,2005,285(1):146-151.)利用简单的银镜反应原理在胶体微球表面沉积纳米银颗粒的方法即属于典型的化学沉积法，然而这种方法只能生成粒径～25nm的纳米银颗粒，对于合成更小粒径的纳米银颗粒则无能为力。

综上，目前存在的技术方法在调控纳米银颗粒的尺寸及其包覆程度等方面都存在着一定的局限性。

发明内容

针对现有技术中胶体微球表面银纳米颗粒的尺寸难以进一步减小，分布不够均匀等问题，本发明提供了一种简易可控的纳米级载银氧化硅的制备方法。该技术在氧化硅表面修饰氨基之后直接还原出纳米银，具有制备工艺简单易行、产品体系稳定、可操作性强等多项优点，可满足大规模工业生产的需要。

为实现上述的目的，本发明采用以下技术方案：

一种简易可控的纳米级载银氧化硅的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：Stober法制备单分散的球状纳米SiO₂颗粒；

步骤2：在步骤1所述球状纳米SiO₂颗粒表面修饰还原性基团；

步骤3：以银氨溶液为原料，在步骤2所得球状纳米SiO₂颗粒表面还原出银颗粒。

优选地，所述步骤1，具体如下：

步骤1.1：将体积份数为160份的无水乙醇和2～12份的TEOS混合均匀，升温至25～50℃；将2～7份浓氨水，2～100份水和20份无水乙醇混合均匀，加入到以上混合液中，在25～50℃温度下搅拌8～24小时；

步骤1.2：将步骤1.1所得溶液在室温下经过离心，洗涤，干燥，得到单分散的球状SiO₂颗粒。