[发明专利]一种简易可控的纳米级载银氧化硅的制备方法有效
| 申请号: | 201510324189.4 | 申请日: | 2015-06-12 |
| 公开(公告)号: | CN104959623B | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
| 发明(设计)人: | 何丹农;张彬;周涓;朱君;金彩虹 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学;上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 徐红银;郭国中 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 简易 可控 纳米 级载银 氧化 制备 方法 | ||
1.一种简易可控的纳米级载银氧化硅的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
步骤1:Stober法制备单分散的球状纳米SiO2颗粒;
步骤2:在步骤1所述球状纳米SiO2颗粒表面修饰还原性基团;
步骤3:以银氨溶液为原料,在步骤2所得球状纳米SiO2颗粒表面还原出银颗粒;
所述步骤1,具体如下:
步骤1.1:将体积份数为160份的无水乙醇和2~12份的TEOS混合均匀,升温至25~50℃;将2~7份浓氨水,2~100份水和20份无水乙醇混合均匀,加入到以上混合液中,在25~50℃温度下搅拌8~24小时;
步骤1.2:将步骤1.1所得溶液在室温下经过离心,洗涤,干燥,得到单分散的球状SiO2颗粒;
所述步骤1.2所述的干燥过程需首先在-80℃温度下完全冻干,再于60℃烘箱中烘干12~24小时,以保持SiO2微球的形貌并完全去除残余反应物;
所述步骤2,具体如下:
步骤2.1:将质量分数为1份的步骤1.2所得的SiO2颗粒和1~8份氨基硅烷偶联剂分散在50~200份有机溶剂中,在25~80℃温度下反应12~24小时;所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三甲氧基硅烷或苯氨基甲基三乙氧基硅烷;
步骤2.2:将步骤2.1所得混合液用无水乙醇和水分别离心洗涤3次,再超声分散在60~300份水中;
所述步骤3,具体如下:
步骤3.1:取步骤2所得的SiO2的水溶液20~80份,滴加5~20份,0.05~0.2M的银氨溶液,在15~50℃温度下搅拌6~24小时;
步骤3.2:将步骤3.1所得的混合液经3次水洗离心后,干燥得到纳米级载银SiO2颗粒。
2.根据权利要求1所述的简易可控的纳米级载银氧化硅的制备方法,其特征在于步骤2.1所用有机溶剂为无水甲醇、三氯甲烷、氯仿、庚烷、乙醚、四氢呋喃、三乙胺、甲苯中一种。
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