[发明专利]一种无溶剂制备环己酮肟的方法在审
申请号: | 201510321844.0 | 申请日: | 2015-06-12 |
公开(公告)号: | CN104926689A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 吴鹏;丁姜宏;吴海虹;何鸣元 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C251/44 | 分类号: | C07C251/44;C07C249/04 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 制备 环己酮 方法 | ||
1.一种无溶剂制备环己酮肟的方法,其特征在于将环己酮与氨和过氧化氢混合,在钛硅分子筛的催化作用下进行肟化反应制得环己酮肟,具体制备包括以下步骤:
a、反应体系的制备
将环己酮与催化剂按质量比为1 : 0.01~1搅拌混合成反应体系,所述催化剂为钛硅分子筛或含钛硅分子筛的组合体;
b、肟化反应
将上述反应体系加热到50~90℃时滴加或一次加入过氧化氢,并通入氨气或液氨进行常压的肟化反应,其反应时间为1~3小时,所述环己酮与过氧化氢和氨的质量比为1 : 1.0~3.0 : 0.17~0.4;
c、产物的分离
上述肟化反应结束后,其反应液经A或B方法分离得产物为环己酮肟,所述A方法将反应液中滤出催化剂,其滤液冷凝后析出的晶体经干燥后得产物为环己酮肟;所述A方法将反应液冷凝后滤出催化剂和结晶物,将滤出物加热后再次过滤,其滤液经冷凝结晶、干燥后得产物为环己酮肟。
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