[发明专利]一种钛基TiNx/TiO2-RuO2纳米涂层阳极

权利要求书

1.一种钛基TiNx/ TiO2-RuO 2纳米涂层阳极，其特征在于，该阳极包括位于内部的钛基，位于中间的TiNx中间层，位于外部的TiO2-RuO 2纳米涂层；

所述TiNx中间层通过将钛基进行离子渗氮处理制得；

所述TiO2-RuO 2纳米涂层通过溶胶凝胶法制备获得；

TiNx中间层厚度为50~200μm；

离子渗氮处理过程中具体工艺参数设定如下，工作气体：氢气和氮气，氮氢比，1~3:10；处理温度：700~900℃；炉内气压：150Pa；导通比：45；工作电压：700~800V；工作电流：50~100A；处理时间：8~15h。

2.如权利要求1所述钛基TiNx/ TiO2-RuO 2纳米涂层阳极，其特征在于，Ru与Ti的摩尔比为3：7，TiO2-RuO 2纳米涂层包括10层。

3.权利要求1所述钛基TiNx/ TiO2-RuO 2纳米涂层阳极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）基体处理，将钛基体进行喷砂处理，具体为，在0.2~0.5MPa的压力下使用40~100目的棕刚玉砂进行喷砂处理；

（2）酸蚀，将步骤（1）中喷砂处理后基体清洗干净后，在酸性溶液酸蚀，然后冲洗干净备用；

（3）氮化处理，所述氮化处理采用离子渗氮方法对步骤（2）中酸蚀后钛基进行氮化处理，制备TiNx中间层，

（4）TiO2-RuO 2纳米涂层制备，所述TiO2-RuO 2纳米涂层采用溶胶凝胶制备。

4.如权利要求3所述钛基TiNx/ TiO2-RuO 2纳米涂层阳极的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述酸性溶液为质量分数为10%的草酸溶液，酸蚀为钛基在90~97℃草酸溶液中浸蚀1h。

5.如权利要求3所述钛基TiNx/ TiO2-RuO 2纳米涂层阳极的制备方法，其特征在于，步骤（3）中离子渗氮采用南京晨光集团特种工艺分公司的Ls-450型辉光离子渗金属真空炉对钛基进行离子渗氮处理，处理过程为：

将步骤（2）中酸蚀后钛基烘干后置于辉光离子渗金属真空炉中，抽真空至极限真空；对炉内按比例加入工作气体，达到工作气压后调节电源工作电压和工作电流升温，到规定温度后保温对钛基进行离子氮化；保温至规定时间后，缓慢调节电压降温，待冷却到室温后关闭电源，取出氮化处理后钛基备用；

离子渗氮处理过程中具体工艺参数设定如下，工作气体：氢气和氮气，氮氢比，1~3:10；处理温度：700~900℃；炉内气压：150Pa；导通比：45；工作电压：700~800V；工作电流：50~100A；处理时间：8~15h。

6.如权利要求3所述钛基TiNx/ TiO2-RuO 2纳米涂层阳极的制备方法，其特征在于，步骤（4）中TiO2-RuO 2纳米涂层中Ru与Ti的摩尔比为3：7，溶胶凝胶法制备TiO2-RuO 2涂层具体步骤为：

A、将RuCl3×H2O溶解在无水乙醇中，再将柠檬酸的乙醇溶液以10~50滴/分钟的速度加入RuCl3的乙醇溶液中，按照RuO2：柠檬酸=1：1~3的质量比例使其充分反应，反应完全后静置20~70h得到溶胶体；

B、在干燥箱里将步骤A所得溶胶体120~200℃烘干12~48h后取出，研磨成粉状，再在马弗炉里400~600℃下烧结1~3h后取出备用；

C、按Ru：Ti =3：7的摩尔比例称取步骤B所制醇钌盐和钛酸丁酯溶于无水乙醇中，充分混合后，在高速磁性搅拌下将乙醇溶液缓慢加入形成溶胶体，溶胶经2~12h搅拌、5-20天静置，进一步水解缩聚成凝胶；

D、用软毛刷均匀地将步骤C所得混合溶液涂刷在步骤（3）经过氮化处理的Ti基体上；

E、将步骤D所得涂刷混合溶液的Ti基体在箱式电阻炉中120~160℃下干燥10~20min，然后转入箱式炉中450~550℃氧化10~20min，最后出炉空冷；

F、重复步骤D、E 10次，最后一次在箱式炉中450~550℃退火氧化30~120 min，最终制得涂层包括10层的TiO2-RuO 2涂层。