[发明专利]一种石墨相氮化碳/硫化钼复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨相氮化碳/硫化钼复合材料的制备方法，属于无机纳米非金属材料的制备技术领域。

背景技术

石墨相氮化碳/硫化钼(g-C₃N₄/MoS₂)复合材料，由于具有较高的热和化学稳定性，新颖的光学和光电学特性，在催化、能量储存、电化学电池、荧光化学传感器等领域具有广阔的应用前景。

目前g-C₃N₄/MoS₂复合材料制备方法主要包括原位合成法、物理混合等。Lei Ge等通过分别单独制备出g-C₃N₄和MoS₂，然后进行混合焙烧制得MoS₂-g-C₃N₄样品(Lei Ge,Changcun Han,Xinlai Xiao and Lele Guo,Int.J.Hydrogen.Energ.2013,38,6960-6969)。Qian Li等将g-C₃N₄和MoS₂在乙醇中混合后，通过超声化学法制得MoS₂/C₃N₄异质结构材料(Qian Li,Ning Zhang,Yong Yang,Guozhong Wang and Dickon H.L.Ng,Langmuir,2014,30,8965-8972)。Hui Zhao等以(NH₄)₂MoS₄为原料在g-C₃N₄纳米片上通过光分解沉积法制得g-C₃N₄/MoS₂复合材料(Hui Zhao,Yuming Dong,Pingping Jiang,Hongyan Miao,Guang-Li Wang and Jingjing Zhang,J.Mater.Chem.A,2015)。上述g-C₃N₄/MoS₂复合材料的制备，都是以g-C₃N₄作为本体材料，然后再在其上面复合少量的MoS₂。Yidong Hou等将C₃N₄浸渍在(NH₄)₂MoS₄中，再在H₂S气氛中焙烧制得MoS₂/C₃N₄复合材料(Yidong Hou,Anders B.Laursen,Jinshui Zhang,G uigang Zhang,Yongsheng Zhu,Xinchen Wang,Dahl and Ib Chorkendorff,Angew.Chem.Int.Ed.2013,52,3621-3625)。上述制备方法多采用两步法或多步法制备，操作步骤相对复杂，不利于g-C₃N₄/MoS₂复合材料的进一步应用。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种石墨相氮化碳/硫化钼复合材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种石墨相氮化碳/硫化钼复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)将MoS₂和氮源混合均匀，加入研磨剂研磨30-60min，至充分混合均匀得混合物；MoS₂、氮源和研磨剂加入量的比为1mmol：(3-7)mmol：(1-3)ml；利用研磨剂与材料的表面能匹配的关系，在研磨过程中研磨剂与材料之间相互作用，克服材料层与层之间的范德华力，最小化材料的表面能，进而使材料之间混合更加均匀。

(2)将步骤(1)的混合物在N₂气氛保护下，升温至500-600℃进行焙烧，焙烧时间为3-5h，得到g-C₃N₄/MoS₂复合材料。

步骤(1)中，所述氮源为单氰胺、双氰胺、三聚氰胺或尿素。

步骤(1)中，所述研磨剂为甘油或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。