[发明专利]一种含有三苯胺的芳香族聚酯及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201510277954.1 | 申请日: | 2015-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN104829817A | 公开(公告)日: | 2015-08-12 |
| 发明(设计)人: | 牛海军;吴晓彤;蔡姝巍;李宇;肖田地;蔡万安 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | C08G63/685 | 分类号: | C08G63/685;C08G63/78;C09K9/02 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 苯胺 芳香族 聚酯 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含有三苯胺的芳香族聚酯,其特征在于一种含有三苯胺的芳香族聚酯的结构式为:其中,所述的R为所述的n的取值为1≤n≤100,且n为整数。
2.一种含有三苯胺的芳香族聚酯的制备方法,其特征在于一种含有三苯胺的芳香族聚酯的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备N,N'-二(β-萘基)-N,N′-二(4-羧基苯)对苯二胺单体:
①、在氮气气氛下,将N,N′-二(β-萘基)对苯二胺溶解到无水N,N-二甲基甲酰胺中,再加入对氟苯腈和氢化钠,再在温度为120℃~130℃下反应15h~20h,再使用温度为0℃~5℃的蒸馏水沉淀出反应物A,再对反应物A进行抽滤,弃去滤液,再在温度为30℃~35℃下进行干燥24h~30h,得到干燥后的反应物A;使用丙酮对干燥后的反应物A进行重结晶,再在温度为30℃~35℃下干燥6h~8h,得到二腈基单体;
步骤一①中所述的N,N′-二(β-萘基)对苯二胺的质量与无水N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5g:(70mL~100mL);
步骤一①中所述的对氟苯腈的质量与无水N,N-二甲基甲酰胺的体积比为4g:(70mL~100mL);
步骤一①中所述的氢化钠的质量与无水N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2g:(70mL~100mL);
②、将二腈基单体、氢氧化钾、甲醇和蒸馏水混合,再在温度为100℃~110℃和搅拌速度为120r/min~150r/min的条件下搅拌反应5天~6天,再使用温度为0℃~5℃,pH值为2~3的蒸馏水沉淀出反应物B;再对反应物B进行抽滤,弃去滤液,再在温度为30℃~35℃下干燥24h~30h,得到干燥后的反应物B;使用质量分数为6%~8%的冰醋酸对干燥后的反应物B进行重结晶,得到N,N′-二(β-萘基)-N,N′-二(4-羧基苯)对苯二胺单体;
步骤一②中所述的二腈基单体的质量与甲醇的体积比为3g:(8mL~10mL);
步骤一②中所述的氢氧化钾的质量与甲醇的体积比为2g:(8mL~10mL);
步骤一②中所述的甲醇与蒸馏水的体积比为(0.5mL~1.5mL):1mL;
二、聚合反应:
①、将N,N′-二(β-萘基)-N,N′-二(4-羧基苯)对苯二胺单体和二羟基化合物加入到吡啶中,再在温度为20℃~30℃和搅拌速度为120r/min~150r/min的条件下搅拌反应5min~10min,得到混合液C;
步骤二①中所的N,N′-二(β-萘基)-N,N′-二(4-羧基苯)对苯二胺单体的质量与吡啶的体积比为(0.5g~1.0g):4mL;
步骤二①中所的N,N′-二(β-萘基)-N,N′-二(4-羧基苯)对苯二胺单体与二羟基化合物的摩尔比为1:1;
②、将无水氯化锂和有机溶剂混合,再在搅拌速度为120r/min~150r/min和温度为120℃~130℃的条件下反应5min~10min,再以50滴/min~60滴/min的滴加速度滴入混合液C,再在搅拌速度为120r/min~150r/min和温度为120℃~130℃的条件下搅拌反应6h~8h,得到聚合溶液;
步骤二②中所述的无水氯化锂的质量与有机溶剂的体积比为(0.7g~1.0g):10mL;
步骤二②中所述混合液C与有机溶剂的体积比为(3~7):10;
三、固化成膜:将步骤二得到的聚合溶液在转速为1500r/min~2500r/min的条件下旋涂在ITO玻璃上,再在温度为130℃~140℃下干燥6h~8h,得到含有三苯胺的芳香族聚酯。
3.根据权利要求2所述的一种含有三苯胺的芳香族聚酯的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的N,N′-二(β-萘基)-N,N′-二(4-羧基苯)对苯二胺单体的结构式为
4.根据权利要求2所述的一种含有三苯胺的芳香族聚酯的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的二羟基化合物为
5.根据权利要求2所述的一种含有三苯胺的芳香族聚酯的制备方法,其特征在于步骤二①中所的N,N′-二(β-萘基)-N,N′-二(4-羧基苯)对苯二胺单体的质量与吡啶的体积比为1.0g:4mL。
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