[发明专利]植物基类石墨烯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及植物基类石墨烯材料及其制备方法，具体涉及以植物资源经液化、低温催化煅烧制备超级电容活性炭复合材料的工业化方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种二维碳材料，是单层石墨烯、双层石墨烯和少层石墨烯的统称。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它还具有比表面大，导电率高，热力学性能优良的特点，在生命科学领域和能源领域均可发挥重要的作用。目前，制备石墨烯的方法有氧化石墨还原法，外延生长法，化学气相沉积法，机械剥离法，电化学方法。氧化石墨还原法采用先氧化后还原的思路，具体步骤是先制备氧化石墨，再用超声波、热膨胀等方法将氧化石墨烯尽量剥离出来，最后采用合适的还原剂将氧化石墨烯转变为石墨烯，如采用水合联氨对氧化石墨烯进行还原，将其中杂化方式为sp3的碳原子变为sp2碳网络晶格组成的石墨烯。外延生长法将碳元素以高温渗透的方法掺杂在稀有金属中形成间隙杂质，再以低温处理使碳在金属衬底表面析出石墨烯晶膜。当第一层石墨烯尚未完全覆盖金属衬底时，第二层已经开始生长，由于第一层与第二层石墨烯和金属衬底的化学键种类完全不同，弱点耦合作用和强大的共价键作用之间的差距使得第二层石墨烯很容易被剥离出来。化学气相沉积法以金属单晶为衬底，通过改变温度、调节衬底、控制前驱物的暴露量等达到精确控制石墨烯薄膜厚度的目的。具体方式是将300mm厚的Ni膜加热到1000摄氏度后暴露于甲烷氛围中，从而在Ni表面形成高纯度的石墨烯薄膜。微机械分离法微机械分离法是最原始的剥离石墨烯的方法。具体操作时，常采用某种方法使石墨膨胀以便于分离，单层石墨会不规则的出现在石墨表面，这种方法相比化学剥离法更加难以控制石墨烯形态，不适于高精度工业生产。

杨蓉等人公开了一种类石墨烯结构的导电碳材料的制备方法(申请号：201410134804.0)，将海泡石粉末、蔗糖与去离子水混合均匀，然后超声分散，再微波加热，在质量分数为98.3％的浓硫酸干燥器中放置24-144h；在该步骤中，蔗糖经微波加热转化为焦糖。在保护性气体气氛中进行碳化，焦糖在海泡石层状骨架上碳化。将碳化后的海泡石采用氢氟酸、盐酸交替酸化洗涤，再采用去离子水洗净海泡石并充分干燥，得到类石墨烯结构的导电碳材料。

焦奇方(焦奇方，类石墨烯碳纳米碎片的制备及其电催化性能，[学位论文]，华南师范大学，2013)以废旧锂离子电池碳负极为原料，经过一系列的前处理-化学氧化-超声波粉碎-透析纯化等处理，得到氧化态碳纳米碎片，结果表明：氧化态碳纳米碎片轮廓粗糙，厚度为1.5nm，外形类似石墨烯，尺寸从5nm～2μm不等，并含有大量的含氧官能团和缺陷。

朱润良等公开了一种类石墨烯结构的纳米碳材料的制备方法(公开号CN103058168A)。将吸附了染料的膨润土依次进行干燥、粉碎、碳化、酸化洗涤、干燥，得到类石墨烯结构的纳米碳材料。该发明以废弃膨润土为原料，制备得到一种具有较大比表面积的新型纳米层状碳材料，同时为解决吸附染料后膨润土的资源化回收利用提供了新途径，实现了废水处理后的膨润土资源化利用，从而有助于推动膨润土在染料/印染废水处理中的应用。

周旭峰公开了一种石墨烯的制备方法及石墨烯发明专利(公开号CN104477901A)。将金属催化剂与水混合，得到金属催化剂的水溶液；将凝胶类材料与金属催化剂的水溶液混合，得到吸附有金属催化剂的水凝胶材料，所述凝胶类材料包括淀粉类化合物、纤维素类化合物和合成树脂中的一种或几种；吸附有金属催化剂的水凝胶材料在保护气体气氛或真空环境下进行热处理，得到石墨烯。

梁学磊等(梁学磊,李伟,GuangJun C等.转移过程对CVD生长的石墨烯质量的影响[J].科学通报,2014,(33))利用化学气象沉淀法(CVD)在金属衬底上生长的石墨烯。利用拉曼光谱和X射线光电子能谱(XPS)证明了转移过程中金属基底腐蚀液会在石墨烯表面引入污染,利用我们发展的改良的RCA(radio corporation of America)清洗(modified RCA clean)转移工艺能够有效地去除这种污染.这对提高后续制备的电子器件的性能有重要意义