[发明专利]一种氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及其应用方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，涉及一种用于氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及其应用方法。

技术背景

氮化铝陶瓷具有导热性好，线膨胀系数与硅接近，体积电阻率高，介电常数与介电损耗小。力学性能优良等特点，在电子、能源等领域具有十分广阔的应用前景。然而，AlN陶瓷的商品化程度并不高，制约其发展的关键因素是高的制备成本和复杂陶瓷零部件成形困难的问题。

粉末注射成形是传统粉末冶金与现代塑料注射成形工艺相结合而发展起来的一种近净成形技术，该技术的最大特点是可以直接制造出具有最终形状的零部件，最大限度地减少后续加工量和节省原材料，而且材料适应性广，凡是可以制成粉末的金属、合金、陶瓷等均可用此技术直接制成零部件。此外，该技术还可以实现全自动化连续生产，生产效率高，材料性能优异，产品尺寸精度高，被国际上誉为“当今最热门的零部件成形技术”。

由于陶瓷材料本身固有的脆性和一些特殊陶瓷材料的高硬度，如采用传统粉末冶金工艺，即先将粉末压制成形，再进行机械加工的方法，成本高且难以制备体积微小，形状复杂，尺寸精度高的陶瓷零部件，而采用注射成形技术,由于坯体的成形形状接近制品的最终形状,使这一问题得到了解决。

注射成形工艺中，粘结剂作为粉末流动的载体，对于注射成形具有关键作用，需要具有流动性好、强度高、保形能力强、不易分解、与粉末相容性好、易脱除等特点。

发明内容

本发明提供一种具有流动性好，保形能力强，尤其能控制脱脂后坯体碳含量，从而降低氮化铝陶瓷氧含量，提高注射成形氮化铝陶瓷热导率的粘结剂。

氮化铝陶瓷粉末易于在空气中吸潮，氮化铝粉末与水反应生成铝的氧化物，造成氧含量的增加，而氮化铝陶瓷导热性能对氧含量比较敏感，氧原子进入氮化铝晶格后，取代氮原子位置，材料内部形成电荷平衡，会形成铝空位；氮化铝陶瓷属于声子传热机理，空位对热传导声子形成散射，从而降低了氮化铝陶瓷的导热性能。此外，注射成形过程需要进行添加剂的添加以及与粘结剂的混合，注射成形，以及脱脂、烧结等工序，对于粉末氧含量会有增加，从而造成氮化铝陶瓷热导率的下降。

由于氧化铝在氮气与碳的气氛下，在高温时可以发生如下反应：

Al2O3+3C+N2＝＝2AlN+3CO

从而可降低氧含量，提高热导率。通过加入一定种类及数量的粘结剂，此种粘结剂在热脱脂过程中有一定的残碳率，使得脱脂坯体中含有一部分残留碳，残留碳与氮化铝表面的氧化铝在烧结过程中发生碳热还原反应，起到降低氧含量的目的，从而提高氮化铝陶瓷热导率。

本发明使用的粘结剂成份如下：

其中高分子聚合物选用聚丙烯和高密度聚乙烯中的一种或两种，表面改性剂为硬脂酸或油酸。所述树脂为热塑性酚醛树脂或环氧树脂中的一种或两种。

上述粘结剂在氮化铝陶瓷注射成形中的应用方法，具体工艺步骤如下：

(1)喂料制备：首先将氮化铝粉末与烧结助剂氧化钇或氧化铈、氧化钐中的一种或几种按2％-7％的比例在在酒精中进行球磨混合，再经干燥，制得混合粉末。将其与上述成份的粘结剂与混合粉末按一定比例放入捏合机中进行混炼，混炼温度为160--180℃，转速为20--40r/min，待混合物形成熔融态后，继续混炼0.5-2h，然后冷却后取出喂料，粘结剂与混合粉末的比例为17-19wt％。

(2)注射成形：将喂料破碎后，利用注射成形成形，注射温度为150--170℃，得氮化铝生坯。

(3)脱脂：氮化铝生坯置于航空煤油中12-30h，煤油通过水浴加热控制在40--50℃，取出晾干，此时已去除大部分微晶蜡组分，取出后放入真空炉中进行热脱脂，炉内真空度<1kpa,除去剩余高分子组分，得到脱脂坯。

(1)(4)烧结：将脱脂坯体放入坩埚中，在高温烧结炉中通入氮气，保持氮气流量为5L/min，以5℃/min速率升温到1450℃～1750℃保温1～5h，然后升至烧结温度1850℃～1959℃保温1～5h，随炉冷却至室温，得到注射成形氮化铝陶瓷。