[发明专利]一种黑果枸杞中硬质酰基甘油的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种硬质酰基甘油的制备方法，尤其涉及一种黑果枸杞中硬质酰基甘油的制备方法及其应用。

背景技术

黑果枸杞（Lycium ruthenicum Murr.）系茄科（Solanaceae）枸杞属（Lycium L.）植物，主要分布于青藏高原柴达木盆地，据《晶珠本草》、《四部医典》及《维吾尔药志》记载：藏医以其成熟的果实入药，治疗心热病、心脏病、尿道结石、癣疥、齿龈出血，民间作滋补强壮及降压药。现代研究表明黑果枸杞中的化学成分主要包括花色苷类及脂肪烃类、花色苷类化合物以其显著的抗氧化活性被人熟知，然而医药经典中有关该药材的记载的主要药理活性（降压活性）的相关化合物还未发现。

目前，从黑果枸杞中制备脂肪烃类化合物的文献未见报道，中国专利（CN101982192B、CN01912480B及101991709B）报道采用醇提取、膜处理、大孔树脂等过程富集黑果枸杞中花色苷类组分，从黑果枸杞中获取规模化1-[(12E,16E)-12, 16-二十碳二烯酰基]-2-[(E, E)-7, 11-十八碳二烯酰基]-3-硬脂酰基甘油的制备研究未见文献报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易规模化的黑果枸杞中硬质酰基甘油的制备方法。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供该硬质酰基甘油的应用。

为解决上述问题，本发明所述的一种黑果枸杞中硬质酰基甘油的制备方法，包括以下步骤：

⑴微孔树脂除杂：

将按常规方法制得的深蓝色浸膏状的黑果枸杞醇提物用其质量5~10倍的体积分数50~70%乙醇溶液溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离后依次用2~5倍柱体积的85%~95%乙醇溶液、90%~100%的丙酮溶液进行台阶梯度洗脱，收集90%~100%的丙酮溶液洗脱物，该90%~100%的丙酮溶液洗脱物经减压干燥，即得呈深黄色油状的硬脂酰基甘油粗品；所述黑果枸杞醇提物与所述微孔树脂比例为1 g：30 mL；

⑵硅胶柱层析分离：

将所述硬脂酰基甘油粗品经硅胶柱色谱分离后，用3~5倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，并按每份500~1000 mL收集馏分，采用薄层色谱检测收集Rf值为0.1~0.2的馏分，该馏分经减压干燥，即得呈无色油状的纯度大于95%的1-[(12E,16E)-12, 16-二十碳二烯酰基]-2-[(E, E)-7, 11-十八碳二烯酰基]-3-硬脂酰基甘油。

所述步骤⑴和所述步骤⑵中减压干燥条件是指真空度为0.06~0.09 MPa，温度为50~70 ℃。

所述步骤⑵中石油醚-乙酸乙酯混合溶剂是指将石油醚、乙酸乙酯的按20：1~18：3的体积比混合而得。

所述步骤⑵中硅胶柱的尺寸为50 mm ~200 mm×80 mm~200 mm。

所述步骤⑵中薄层色谱检测的条件是指展开剂为石油醚、乙酸乙酯的按19：1的体积比混合而成的混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液。

如上所述的一种黑果枸杞中硬质酰基甘油的制备方法制得的硬质酰基甘油在制备降血脂药物或保健食品中的应用，其特征在于：该硬质酰基甘油作为有效成分按常规方法与药学上可接受的任何载体制成各类降血脂药用制剂，或作为有效成分按常规方法与食品科学上可接受的任何载体制成各类保健类食品。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用微孔树脂富集，可获取纯度约70%的硬脂酰基甘油粗品，且树脂柱可以再生循环使用，平均价格低廉，易于规模化。

2、本发明采用硅胶柱层析分离，可分离到纯度为95%的1-[(12E,16E)-12, 16-二十碳二烯酰基]-2-[(E, E)-7, 11-十八碳二烯酰基]-3-硬脂酰基甘油。

3、本发明原料要求不高，一般野生或种植的黑果枸杞醇提物即可，易于批量备料。

4、本发明工艺简单、回收率高。

5、本发明所获得的1-[(12E,16E)-12, 16-二十碳二烯酰基]-2-[(E, E)-7, 11-十八碳二烯酰基]-3-硬脂酰基甘油经测试，具有很好的降血脂的作用。

⑴造模：采用高脂饲料喂养法复制高血脂症小鼠动物模型。也就是正常组用常规饲料喂养，其他各组用高脂饲料喂养。所有小鼠均可自由摄食与饮水，于造模的第五周开始，尾静脉取血，检测空腹小鼠血清中TC的浓度，并将空腹TC值大于7 mmol/L视为高血脂症造模成功者。可以用于给药实验。