[发明专利]从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工废水处理领域，特别涉及一种从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法。

背景技术

二甲胺(Dimethylamine)在室温下以气体形式存在，有类似氨的气味。其相对密度0.680(0℃)，熔点-96℃，沸点7.4℃。易溶于水，溶于乙醇和乙醚。易燃烧，有弱碱性，与无机酸生成易溶于水的盐类。用作制药物、染料、杀虫剂和橡胶硫化促进剂的原料。

三氯蔗糖(TGS)，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一，已被120多个国家批准使用，在约3000种以上的食品、保健品、医疗和日化产品中应用。

三氯蔗糖的生产过程中产生大量的工业萃取废水，氨氮值约20000～60000(N,mg/L)，氨氮来源主要是二甲胺盐酸盐及N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，其中二甲胺盐酸盐含量约10～30％，DMF含量约1～5％。由于二甲胺盐酸盐及N，N-二甲基甲酰胺在水中的溶解度极大，大大增加其回收难度，直接回收费用较高，增加三氯蔗糖的生产成本。大多数厂家选择直接将废水进行生化处理，造成废水排放氨氮严重超标等问题。随着国家对环境保护的日益重视，尤其是新“水十条”的发布，对废水排放的要求越来越严格。因此，三氯蔗糖行业急需寻找可行的氨氮废水处理办法，做到即能产生经济效益又能达标排放。

发明内容

基于此，需要提供一种同时达到氨氮废水处理与二甲胺回收目的的技术方案。

为实现上述发明目的，发明人提供了一种从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法，包括如下步骤：

在含10-30％二甲胺盐酸盐和1-5％N，N-二甲基甲酰胺的废水中加入强碱性物质，得到二甲胺浓度为10-30％的中间产物；

对中间产物精馏提纯得到浓度大于35％的二甲胺溶液。

进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，所述强碱性物质包括氢氧化钠、氧化钙或氢氧化钾。

进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，所述强碱性物质为氧化钙。

进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，所使用的氧化钙的质量为废水质量的5-20％。

进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，在废水中加入强碱性物质后对反应物料的操作条件为：

温度90-130℃；反应时间2-4小时。

进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，在废水中加入强碱性物质并对反应物料加热反应后，对生成的二甲胺气体及水蒸气做冷凝处理得到中间产物。

进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，当反应所得废水的氨氮值小于50mg/L时，对反应物料做过滤处理，得到的滤渣脱水后回收利用或焚烧处理。

进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，对过滤处理所得滤液进行生化处理。

进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，所述精馏提纯的操作条件具体为：

常压精馏；

塔釜温度90-110℃；

塔顶温度55-65℃。

进一步地，所述的从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法中，在得到二甲胺溶液后还包括步骤：将所述二甲胺溶液用于中和三氯蔗糖生产过程中产生的盐酸。

区别于现有技术，本发明的技术方案低能耗、少投资、能产生经济效益，在氨氮废水处理的同时回收了二甲胺，对企业具有很强的实用性和很好的经济适用性。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。

第1实施例

来自三氯蔗糖生产罐区的废水4500Kg，其氨氮值为25210(N,mg/L)，其中二甲胺盐酸盐含量约12.1％，DMF含量约2.4％，将其输送进入搪瓷反应釜，边搅拌边往反应釜加入297KgCaO粉末，加入量约为废水量的6.6％。

在其他实施例中，用于与废水中二甲胺盐酸盐与DMF反应的还可以是其他强碱性氧化物，而本实施例中选用氧化钙为一种较优的方案，这涉及到陈本及无机盐回收的便利因素。

加入CaO粉末后，将反应物料升温至95℃，保持4h。反应釜上部出来的二甲胺气体及水蒸汽先进入冷凝器冷却，冷却后的二甲胺水溶液进入二甲胺粗品罐储存，粗品罐中二甲胺的含量约为25％。