[发明专利]碳化硅陶瓷坯体半水基凝胶注模成型方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料领域，特别涉及到一种碳化硅陶瓷坯体精密成型工艺。

背景技术

碳化硅陶瓷是结构陶瓷中综合性能最好的材料之一，它的电学、热学和机械性能十分优良。它既有一般陶瓷材料的坚硬、耐热、耐磨、耐腐蚀的特性，又具备了抗热震性好、耐高温蠕变和化学稳定性能佳等优点，逐渐成为航天、航空材料研究领域的热点之一。

凝胶注模工艺是20世纪90年代由美国橡树岭实验室发明的一种新型近净尺寸成型工艺，该工艺利用浆料中的有机单体和交联剂在一定的催化作用下发生交联，形成三维网状结构从而使浆料原位固化成型，能够制备形状复杂的陶瓷材料。

专利文献CN101941231A中采用了中位径为0.5～40μm的几种碳化硅粉末进行级配提高浆料固相含量，制备了形状复杂的碳化硅素坯。但是该素坯无烧结助剂且粒度级配中存在较多粗颗粒，无法采用无压烧结实现致密化。采用细粒度的碳化硅原料有利于烧结致密化过程，但坯体中水含量较高，干燥过程中易产生开裂。

发明内容

本发明是为了解决凝胶注模成型碳化硅陶瓷坯体的一些工艺难题，如干燥问题、坯体强度、坯体机加工问题等。提供了一种操作简单、成本低、实用性强的制备高性能碳化硅陶瓷坯体工艺。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种碳化硅坯体的半水基凝胶注模成型方法，以去离子水和有机溶剂作为溶剂，溶剂中加入分散剂、单体、交联剂及碳化硅粉末形成碳化硅料浆，在料浆中加入催化剂、引发剂，单体和交联剂发生交联，原位固化形成碳化硅坯体。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的碳化硅陶瓷坯体半水基凝胶注模成型方法，所述有机溶剂为下列物质之一或几种物质的混合：乙醇、乙二醇、丙三醇，聚乙二醇，其与水的比例为0.05∶1～1∶1。

前述一种碳化硅坯体的半水基凝胶注模成型方法，其中所述分散剂为聚丙烯酸盐、其加入量为碳化硅粉体重量的0.2～2％。

前述一种碳化硅坯体的半水基凝胶注模成型方法，上述有机单体为丙烯酰胺，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，有机单体和交联剂的比例可在10∶1～30∶1之间选取，总加入量为水与醇类溶剂总量的10～30％。

本发明以一定比例的水和水溶性有机溶剂混合，替代通常凝胶注模工艺中的纯水作为溶剂，溶剂中的单体和交联剂在一定的催化作用下发生交联，原位固化得到碳化硅坯体。由于一定量有机溶剂的存在，水的含量相对减少，使制备的碳化硅坯体更易于干燥，干燥后的坯体强度较高，具有更好的机械加工性能，为后续的无压烧结高密度碳化硅陶瓷打下良好的基础。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图

具体实施方式

本发明提出的技术方案为半水基凝胶注模工艺制备高性能的碳化硅坯体，其具体步骤如下：

1.配置有机预混液：按规定比例称量水和水溶性有机溶剂，该有机溶剂是下列物质之一或几种物质的混合：乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇，其与水的比例为0.05∶1～1∶1；称取分散剂聚丙烯酸盐，其加入量为碳化硅粉体重量的0.2～2％；称取有机单体和交联剂，有机单体是丙烯酰胺，交联剂是亚甲基双丙烯酰胺，有机单体和交联剂的比例可在10∶1～30∶1之间选取，总加入量为水与有机溶剂总量的10～30％；

2.混合球磨：将上述预混液和碳化硅粉末放入球磨机中充分混合球磨，形成半水基碳化硅料浆，球磨时间为2～20小时，球料比：1∶1～3∶1；

3.除气：将混合球磨好的半水基碳化硅料浆取出后通过真空搅拌或振动方法进行除气，时间为10～30分钟；

4.加入催化剂：向半水基陶瓷料浆中加入催化剂四甲基乙二胺，充分搅拌均匀，催化剂的加入量为有机单体重量的0.05～1％；

5.加入引发剂：向上述料浆中加入引发剂过硫酸铵水溶液，浓度为5～10％，搅拌均匀，引发剂的加入量为有机单体重量的0.2～0.8％；

6.注模凝胶：将上述料浆注入准备好的模具中，模具应使用为不渗水的金属、玻璃、塑料或蜡制作，在室温下放置5～30分钟，模具内料浆即可凝胶固化成型；

7.脱模干燥：料浆凝胶固化后，开模取出碳化硅凝胶坯体，置于空气中，在室温条件下自然干燥，然后置于烘箱中在120～200℃条件下进一步烘干即可。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。