[发明专利]八钛酸钾晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碱金属钛酸盐晶须的制备工艺，属于材料领域，特别涉及一种熔盐法合成八钛酸钾晶须的制备工艺。

背景技术

钛酸钾晶须最初是由美国杜邦公司在1958年研究开发的，是一类具有化学式为K₂Ti_nO_2n+l(其中n＝l，2，4，6，8)的新型无机功能纤维，常用作高性能复合材料的增强剂。不同的晶须具有不同的晶体结构，所以其物理化学性质差异显著，其中八钛酸钾(K₂Ti₈O₁₇)晶须的结构是以TiO₆八面体通过共面和共棱连接而成的连锁隧道状结构，K⁺占据隧道中间。这种独特的晶体结构赋予了八钛酸钾优良的物理、力学性能以及良好的光催化活性。因而，八钛酸钾晶须被广泛应用于复合材料、陶瓷、工程塑料、摩擦材料、隔热、绝缘材料以及光催化等领域。

目前，关于八钛酸钾晶须制备方法主要有：水热法、烧结法以及间接合成法等。其中，烧结法工艺简单，便于操作，适合工业规模化生产，但需要1100℃左右的高温，能耗高，造成高成本，且晶须的结晶性不好，晶须的大小不均匀且存在团聚现象。水热法制备八钛酸钾晶须是在高压条件下，固相或液相钛源在氢氧化钾水溶液介质中生长晶体的方法。该方法重现性差、参量调节困难、高压操作、尤其在高温强碱性条件下对设备的腐蚀严重、安全性能差，且水热处理时间较长(24～72h)，不适于大规模工业生产。间接合成法通常是先利用固相反应法合成四钛酸钾晶须，经酸或沸水处理脱钾而形成水合钛酸钾，再经高温脱水得到八钛酸钾晶须，该过程较繁琐，成本高，产品质量难以控制，不适于工业生产。因此，研究开发高质量、低成本、适合于工业化生产的八钛酸钾晶须的新技术愈来愈受关注。

Haiyan Song等以锐钛矿型二氧化钛和碳酸钾为原料，采用固相反应法在1100℃的高温下保温5小时合成了八钛酸钾晶须。晶须大小不均匀，形貌较差。该法的煅烧温度高，能耗大，成本高，不利于节能减排。(参见文献：Haiyan Song,Hongfu Jiang,et al.Preparation and photocatalytic activity of alkali titanate nano materials A₂Ti_nO_2n+1(A＝Li,Na and K)[J].Materials Research Bulletin,2007,42:334-344)

焦艳超等以P25二氧化钛和KOH溶液为主要原料，采用水热法于180℃下保温72小时，制备出八钛酸钾纳米棒，直径约15～20nm，长度约为100～200nm。(参见文献：JIAO Yanchao,ZHU Mingfeng,et al.La-doped titania nanocrystals with superior photocatalytic activity prepared by hydrothermal method[J].Chinese Journal of Catalysis,2013,34:585-592)赵斌，林琳等同样采用水热法，使用德固赛P25-TiO₂作钛源与氢氧化钾的醇水溶液配制悬浮液，再经100～200℃下水热处理24～72小时，制备出了八钛酸钾的纳米线。该法反应速率慢，导致生产周期较长。另外，水热反应因需要在高压环境下进行，对反应器要求高，因而安全性能差，不适于大规模工业生产。(参见文献：赵斌，林琳，陈超，等.一种钛酸钾纳米线及其制备方法[P].中国.CN103101968A，2011)