[发明专利]银纳米棒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种银纳米棒及其制备方法。

背景技术

银纳米材料由于具有良好的导电性能、导热性能、催化性能和抗菌能力，因此被广泛应用于光电子、化学化工和生物医学等行业。但由于银材料属于贵金属、价格较高，且纳米结构下易被腐蚀，因此银纳米材料在大多数情况下都被填充到复合材料中使用。一维的银纳米材料(纳米棒或纳米线)能够在保持复合材料较好性能的同时降低银材料的导通阈值，从而降低复合材料成本。其中，银纳米棒相较于银纳米线而言，长径比小、刚性大、不易团聚和缠结，有利于在复合材料中的分散和复合材料性能的提高。

银纳米棒是一种刚性较大的一维导热导电材料，主要采用固态模板法和溶液法制备。中国发明专利CN102776536A使用氧化铝孔洞为模板，采用电解沉积的办法制备了银纳米棒阵列，并指出该银纳米棒阵列可对联苯类环境毒性污染物进行检测。中国发明专利CN103273078A将硝酸银和还原剂聚氧乙烯–聚氧丙烯–聚氧乙烯嵌段共聚物加入到离子液体硝酸吡咯烷中，利用形成的六角相溶致液晶为模板，在避光条件下，室温静置72小时制得银纳米棒。中国发明专利CN103934464A将咔唑吡啶加入到硝酸银中，30-80℃下剧烈搅拌4-8h制备了银纳米棒。江南大学的方云等人(化学学报.2011,69(15),1737～1742)以银氨络离子为前驱体，葡萄糖为还原剂，在聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠组成的软模板中反应，首先得到形貌均一、粒径为50nm左右的银纳米颗粒，随后在常温下自发生长为银纳米棒。

固态模板法制备的银纳米棒尺寸均匀，但固态模板法本身工艺复杂、成本较高。室温溶液法操作简单，但反应时间过长、效率较低。高温溶液法反应快，但影响因素多，导致副产物多、纳米棒均匀性差、产率低。因此银纳米棒的批量制备还存在困难。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种高均匀性银纳米棒的制备方法。

具体的技术方案如下：

一种银纳米棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)将分散剂与多元醇置于反应容器中，溶解后得分散剂的多元醇溶液，其中分散剂的浓度为0.05-0.2g/mL，搅拌并加热至140-170℃，保温15-20min；

(2)将金属卤化物的多元醇溶液加入到所述反应容器中，其中金属卤化物的浓度为0.15-0.25mol/L，保温5-10min；

(3)将硝酸银的多元醇溶液按如下方法加入到所述反应容器中，其中硝酸银的浓度为0.5-2mol/L，所述金属卤化物与硝酸银的摩尔比为1:50-500，所述硝酸银的多元醇溶液与所述分散剂的多元醇溶液的体积比为1:8-10：

a、将总体积50％的硝酸银的多元醇溶液按2-5％/min的速度滴加到所述反应容器；

b、将剩余的50％的硝酸银的多元醇溶液一次性加入所述反应容器中；

(4)搅拌反应0.5-2h，然后冷却、清洗、分离，即得所述银纳米棒。

在其中一个实施例中，金属卤化物与硝酸银的摩尔比为1:150-350。

在其中一个实施例中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

在其中一个实施例中，所述多元醇为乙二醇和/丙三醇。

在其中一个实施例中，所述金属卤化物选自溴化钾、氯化铁或氯化钠中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇置于反应容器中，溶解后得分散剂的多元醇溶液，其中分散剂的浓度为0.1g/mL，搅拌并加热至160℃，保温15-20min；

(2)将金属卤化物的多元醇溶液加入到所述反应容器中，其中金属卤化物的浓度为0.2mol/L，保温5-10min；

(3)将硝酸银的多元醇溶液按如下方法加入到所述反应容器中，其中硝酸银的浓度为1mol/L，所述金属卤化物与硝酸银的摩尔比为1:250，所述硝酸银的多元醇溶液与所述分散剂的多元醇溶液的体积比为1:8-10：

a、将总体积50％的硝酸银的多元醇溶液按2-5％/min的速度滴加到所述反应容器；

b、将剩余的50％的硝酸银的多元醇溶液一次性加入所述反应容器中；

(4)搅拌反应0.5-2h，然后冷却、清洗、分离，即得所述银纳米棒。

本发明的另一目的是提供一种银纳米棒。

具体的技术方案如下：

权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的银纳米棒。

在其中一个实施例中，该银纳米棒的长径比为25-50；长度为5-10μm。