[发明专利]一种分子印迹电化学传感器的制备及应用方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，具体地说是一种实用性强、分子印迹电化学传感器的制备及应用方法。

背景技术

沙丁胺醇（Salbutamol，SAL）一种β类动物生长促效剂，化学名为：1-（4-羟基-3-羟甲基苯基）-2-（叔丁氨基）乙醇。SAL能够促进动物骨骼肌生长，加快动物生长速率，减少脂肪蓄积，常被添加到畜禽饲料中（又名瘦肉精）。动物体内残留的SAL通过食物链进入人体在体内富集，会产生心悸、头痛、肌肉疼痛颤抖、发烧等副作用。中国和欧盟许多国家都明令禁止使用SAL。因而，建立一种灵敏、快速的SAL检测方法非常重要。

目前，食品中β-激动剂的检测方法主要有液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法以及酶联免疫法，这些方法都具有前处理复杂，价格昂贵以及携带不方便等缺点。分子印迹材料（Molecular imprinting materials，MIPs）具有较强的特异性分子识别能力，抗干扰力和亲和力强，且耐温、耐压、耐腐蚀，寿命长等优点，引起了研究者的高度兴趣。分子印迹技术能够高效地从复杂样品中分离富集目标分子，清除基体干扰，从而降低检出限，提高分析的精度和准确性，在传感器研究中备受关注，基于此，现提供一种分子印迹电化学传感器的制备及应用方法。

发明内容

本发明的技术任务是针对以上不足之处，提供一种实用性强、分子印迹电化学传感器的制备及应用方法。

一种分子印迹电化学传感器的制备方法，其具体实现过程为，选用玻碳电极为工作电极，采用循环伏安法对玻碳电极进行表面预处理，预处理后的玻碳电极通过电化学聚合顺序修饰上纳米金、聚硫堇及甲基丙烯酸和沙丁胺醇混合物膜，最后洗脱沙丁胺醇，得到分子印迹电化学传感器。

所述玻碳电极的预处理过程为：将玻碳电极依次用0.5um、0.3um、0.05um的Al₂O₃粉末在麂皮上进行抛光，清洗后在无水乙醇和超纯水中分别超声洗涤；然后将洗涤后的玻碳电极放入0.5mol/L的H₂SO₄溶液中进行循环伏安扫描，取出电极冲洗后，再放于K₃[Fe(CN)₆]溶液中循环扫描，得到峰电位差为60～70mV的可逆伏安峰。

所述可逆伏安峰的峰电位差为65mV。

所述玻碳电极的电化学聚合过程为：

将预处理的玻碳电极置于5.0mmol/L HAuCl4溶液中，循环伏安法沉积纳米金，得到纳米金修饰玻碳电极，该步骤中循环伏安法的扫描电位范围为1.5～0V，扫描圈数为20，扫速为0.1V/s；

将清洗后的纳米金修饰玻碳电极放入含0.5mmol/L硫堇、pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液中，再次进行循环伏安扫描，该步骤中循环伏安法的扫描电位范围为-0.4～0.1V，扫速50mV/s，圈数15圈，待CV图稳定后，取出电极晾干，得到纳米金/聚硫堇修饰玻碳电极；

将上述纳米金/聚硫堇修饰玻碳电极放入含模板分子和印迹单体的甲醇溶液中，其中模板分子为沙丁胺醇，印迹单体为甲基丙烯酸，通过循环伏安法得到嵌有沙丁胺醇的分子印迹修饰电极，该步骤中循环伏安法的扫描电位为0～1.0V，扫描圈数为12，扫速为50mV/s；

将分子印迹修饰电极取出，用氮气吹干后，置于洗脱液中浸泡，除去聚合膜中的沙丁胺醇，即得到纳米金/聚硫堇/沙丁胺醇分子印迹传感器。

所述甲醇溶液中含有的沙丁胺醇为1mmol/L，甲基丙烯酸为4mmol/L，该甲醇溶液中还加入10mmol/L的乙二醇二甲基丙烯酸酯和20mmol/L偶氮二异丁腈，通氮除氧5分钟后，60℃下进行循环伏安扫描。

所述洗脱液为0.5mmol/L硫酸与乙腈的混合液，其中0.5mmol/L硫酸与乙腈的混合比例为1:9，V/V。

所述分子印迹修饰电极在洗脱液中浸泡的时间为10分钟。

一种分子印迹电化学传感器的应用方法，使用该分子印迹电化学传感器对食品中沙丁胺醇进行检测，其具体检测过程为：室温条件下，将分子印迹电化学传感器浸在食品样品缓冲液中，通过差分脉冲伏安检测法检测，该差分脉冲伏安检测的扫描电位为-0.6-0.4V，电位增量为0.004V，脉冲宽度为0.2s，每次扫描后，将分子印迹电化学传感器置于空白底液中进行循环扫描至无峰后，用水淋洗晾干，重复使用。