[发明专利]具有微米/纳米分级式孔的微颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201510140330.5 | 申请日: | 2015-03-27 |
公开(公告)号: | CN104909326B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 张茂洁;褚良银;汪伟;谢锐;巨晓洁;刘壮;杨秀兰;马冰 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | B81B1/00 | 分类号: | B81B1/00;B81C99/00 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司51202 | 代理人: | 黄幼陵,郭萍 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 微米 纳米 分级 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.具有微米/纳米分级式孔的微颗粒,其特征在于该微颗粒的基体为聚(甲基丙烯酸甲酯-co-二甲基丙烯酸乙二醇酯)或者聚(甲基丙烯酸甲酯-co-二甲基丙烯酸乙二醇酯-co-甲基丙烯酸缩水甘油酯),所述基体中具有微米级孔和纳米级孔。
2.根据权利要求1所述具有微米/纳米分级式孔的微颗粒,其特征在于所述微米级孔的孔径为20~500μm,纳米级孔的孔径为5~1000nm。
3.根据权利要求1或2所述具有微米/纳米分级式孔的微颗粒,其特征在于所述微颗粒中含有磁性纳米粒子,该磁性纳米粒子的含量为0.05wt%~5wt%。
4.具有微米/纳米分级式孔的微颗粒的制备方法,其特征在于工艺步骤如下:
(1)中间相、内相、外相流体和收集液的配制
配制中间相流体:将二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、油溶性表面活性剂、光引发剂混合均匀,即得中间相流体;所述甲基丙烯酸甲酯与二甲基丙烯酸乙二醇酯的体积比为1:(0.05~2),甲基丙烯酸甲酯与光引发剂的体积比为1:(0.005~0.1),油溶性表面活性剂的加入量为每1mL甲基丙烯酸甲酯0.05~1g;
配制内相流体:将水溶性表面活性剂、丙三醇加入水中混合均匀,即得内相流体;所述水与水溶性表面活性剂的质量比为1:(0.005~0.05),水与丙三醇的质量比为1:(0.05~0.1);
配制外相流体:外相流体的配制方法与内相流体的配制方法相同;
配制收集液:收集液的配制方法与内相流体的配制方法相同;
(2)微颗粒的制备
分别将内相流体、中间相流体和外相流体注入毛细管微流体装置的注射管、过渡管和收集管中形成单分散水/油/水乳液,采用收集液收集该单分散水/油/水乳液,并将所收集的单分散水/油/水乳液放置至少10min,然后用紫外光照射所述单分散水/油/水乳液使甲基丙烯酸甲酯与二甲基丙烯酸乙二醇酯发生交联反应,即形成具有微米/纳米分级式孔的微颗粒;
所述内相流体的流量为10~400μL/h,中间相流体的流量为50~1000μL/h,外相流体的流量为200~10000μL/h;
(3)分离纯化
将步骤(2)所得微颗粒从收集液中分离出来并用洗涤溶剂洗涤去除微颗粒表面的收集液,然后用水洗涤去除微颗粒上的洗涤溶剂。
5.根据权利要求4所述具有微米/纳米分级式孔的微颗粒的制备方法,其特征在于所述油溶性表面活性剂为聚蓖麻酸甘油酯。
6.根据权利要求4或5所述具有微米/纳米分级式孔的微颗粒的制备方法,其特征在于所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
7.根据权利要求4或5所述具有微米/纳米分级式孔的微颗粒的制备方法,其特征在于所述水溶性表面活性剂为嵌段式聚醚F127。
8.根据权利要求4或5所述具有微米/纳米分级式孔的微颗粒的制备方法,其特征在于所述中间相流体中含有甲基丙烯酸缩水甘油酯,甲基丙烯酸缩水甘油酯与甲基丙烯酸甲酯的体积比为0.5~1:1。
9.根据权利要求4或5所述具有微米/纳米分级式孔的微颗粒的制备方法,其特征在于所述中间相流体中含有磁性纳米粒子,磁性纳米粒子的加入量为每1mL甲基丙烯酸甲酯0.005~0.02g。
10.根据权利要求4或5所述具有微米/纳米分级式孔的微颗粒的制备方法,其特征在于所述洗涤溶剂为乙醇、异丙醇或者丙酮。
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