[发明专利]一种低表面缺陷碳纤维的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510124231.8 申请日: 2015-03-23
公开(公告)号: CN104775186A 公开(公告)日: 2015-07-15
发明(设计)人: 陈秋飞;连峰;郭鹏宗;张家好;林康 申请(专利权)人: 中复神鹰碳纤维有限责任公司
主分类号: D01F9/22 分类号: D01F9/22
代理公司: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 胡佳;胡伟华
地址: 222000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 缺陷 碳纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,驱体采用的是干喷湿纺聚丙烯腈原丝,其特征在于,包括:

预氧化阶段:原料聚丙烯腈原丝在180~300℃的条件下在预氧化炉中进行预氧化反应,采用梯度预氧化温度设置,温区数量在2~30个之间,预氧化反应时间为30~80min,牵伸率为-20~10%,牵伸量为-20~10%,聚丙烯腈丝束张力为5~30N之间;

(2)预碳化阶段:步骤(1)中获得的预氧化聚丙烯腈丝束发生热解反应,分子链上的O以CO、CO2、H2O等小分子形式脱除,分子链末端为环化的-CN以低聚物形式脱除,纤维发生约45%的失重;在此阶段,纤维结构由梯形结构转变为网状结构,发生收缩,纤维结构转变,此时预碳化时间为45~180S,牵伸量为-10~10%,丝束张力为5~20N之间;

(3)碳化阶段:将步骤(2)中预碳化聚丙烯腈丝束,即纤维,置于1000~1400℃的条件下,采用梯度升温方式,分子链上残留的N部分以NH3等脱除,纤维结构由网状结构转变为乱层石墨结构,碳化时间为45~180S,牵伸量为-10~0%,张力为10~50N之间;

(4)碳化阶段获得的纤维经过表面处理、上浆、干燥、卷绕制得碳纤维成品。

2.根据权利要求1所述的一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,其特征在于:所述干喷湿纺聚丙烯腈原丝,纤度为0.9~1.2dtex,一束为12000根单丝,原丝表面光滑、无明显沟槽。

3.根据权利要求1所述的一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中预氧化反应温度优选为200~270℃。

4.根据权利要求1所述的一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中预氧化反应时间优选为30~50min。

5.根据权利要求1所述的一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,在预氧化过程中,对丝束施加一定量的负牵伸,并控制丝束张力,牵伸量优选为-20~-10%,丝束张力优选为10~20N。

6.根据权利要求1所述的一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,在预碳化过程中,对丝束施加一定量的负牵伸,并控制丝束张力,牵伸量优选为-5~5%,丝束张力优选为5~15N。

7.根据权利要求1所述的一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中碳化反应时间优选为60~90S。

8.根据权利要求1所述的一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所制得的碳纤维截面为标准圆形。

9.根据权利要求8所述的一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,其特征在于:所述碳纤维含碳量94%以上,碳纤维直径6~8μm。

10.根据权利要求8、9所述的一种低表面缺陷碳纤维的制备方法,其特征在于:所述碳纤维拉伸强度4.9GPa以上,拉伸模量225~240GPa,断裂延伸率2.0%以上。

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