[发明专利]一种利用离子液体高效提取雷公藤甲素和乙素的方法

权利要求书

1.一种利用离子液体高效提取雷公藤甲素和雷公藤乙素的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)超声强化提取：雷公藤根、茎或叶样品经干燥粉碎后过40～80目筛，按固液比1：5～100加入体积比为1：0.1～2.0：0.5～2.0的乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液，于超声功率密度10～200W/cm²及超声频率10～100kHz下，20～95℃超声提取5～90min，固液分离得含雷公藤甲素和雷公藤乙素的提取液；

2)有机溶剂萃取：将石油醚加入到所述步骤1)得到的提取液中，按提取液与石油醚的体积比1～5：1萃取1～5次，然后水相用三氯甲烷按体积比水相：三氯甲烷＝1～5：1萃取1～3次；分离有机相得雷公藤甲素和雷公藤乙素萃取相，然后将得到的有机萃取相在40～60℃下减压浓缩至近干，得到含有雷公藤甲素和雷公藤乙素的黄色粗品，萃取余液循环使用，该萃取余液主要成份为上述咪唑类离子液体Ⅰ；

3)HSCCC分离纯化：选择HSCCC溶剂体系，按体积/重量比0.2～2：1(mL/mg)将HSCCC溶剂体系和上述雷公藤甲素和雷公藤乙素的黄色粗品加入到分液漏斗中，震荡、静置分层，平衡后，将上、下相分开，以溶剂体系的上相为固定相，溶剂体系的下相为流动相，调整转速，以一定流速泵入流动相，根据检测器的谱图分步收集目标物，分别获得雷公藤甲素和雷公藤乙素的溶液；

4)真空冷冻干燥：将上述各雷公藤甲素和雷公藤乙素溶液，在适当温度、干燥压力下真空冷冻干燥，回收有机萃取剂，分别得到纯度大于95％的雷公藤甲素和雷公藤乙素。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述咪唑类离子液体Ⅰ包括1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中的至少一种盐。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液的体积比为10：0.5～2：2～10。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述HSCCC溶剂体系为体积比为2：3：3：2∶0.05的正己烷-醋酸乙酯-乙醇-水-离子液体Ⅱ配制的HSCCC溶剂体系；体积比为2：3：3：4∶0.05的甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-离子液体Ⅱ配制的HSCCC溶剂体系或者体积比为1：2：1∶0.05氯仿-乙醇-水-离子液体Ⅱ配制的HSCCC溶剂体系中的任意一种。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述咪唑类离子液体Ⅱ中的离子包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐中的至少一种。

6.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤2)中还包括除去有机相而获得萃取余液，该萃取余液被循环用于步骤1中的方法获得含雷公藤甲素和雷公藤乙素的提取液。

7.如权利要求6所述的方法，其中，该萃取余液主要成份为体积比1：0.1～2.0：0.5～2.0的乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液。