[发明专利]一种3,4,5‑三氟溴苯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将2,3,4-三氟苯胺在水和冰醋酸的存在下与硫酸反应得到2,3,4-三氟苯胺硫酸盐；

(2)向步骤(1)所得产物混合物中加入溴素，然后滴加双氧水，反应得到2,3,4-三氟-6-溴苯胺硫酸盐；

(3)向步骤(2)所得产物混合物中加入次磷酸钠和催化剂铜盐，然后滴加亚硝酸钠，反应得到3,4,5-三氟溴苯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中滴加双氧水的同时滴加用于稀释的水。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)反应终点的控制方式如下：步骤(2)中所得产物混合物取样，样品用碳酸钠中和到PH＝6～8，然后用二氯甲烷萃取送样，萃取所得样品滴加10％焦亚硫酸钠，用淀粉碘化钾试纸检测，如果淀粉碘化钾试纸变色，则继续滴加双氧水和用于稀释的水，直到淀粉碘化钾试纸不变色，步骤(2)反应结束。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中反应温度为10～60℃，优选30～50℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于相对于每摩尔2,3,4-三氟苯胺，步骤(2)中溴素和双氧水的用量均为0.5摩尔。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述催化剂铜盐选自氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜，优选为氧化亚铜。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中次磷酸钠滴加温度为-15～10℃，优选为-5～0℃；亚硝酸钠滴加温度为-25～15℃，优选-3～-1℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中滴加亚硝酸钠后在滴加温度进行保温反应，步骤(3)反应控制方式如下：对保温反应产物取样进行分析，要求样品中6-溴-2,3,4-三氟苯胺含量≤0.5％，如果样品中6-溴-2,3,4-三氟苯胺含量大于0.5％，继续补充滴加亚硝酸钠，直至满足样品中6-溴-2,3,4-三氟苯胺含量≤0.5％；每次补充滴加亚硝酸钠数量按：已经滴加入的亚硝酸纳溶液总数量×样品中2-溴-4,5,6-三氟苯胺的含量×1.5倍计算。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(3)中样品中6-溴-2,3,4-三氟苯胺含量≤0.5％后升温至10～15℃反应40-150分钟(优选60-90分钟)。反应完成后静置分层，油层进行蒸馏，收集98℃-102℃馏分，得到产物3,4,5-三氟溴苯。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤(2)中将溴素替代为溴化钠和溴素，其中相对于每摩尔2,3,4-三氟苯胺，步骤(2)中溴素的使用量为0.4摩尔，溴化钠的使用量至少为0.4摩尔，优选为0.4摩尔-0.5摩尔。