[发明专利]填充式气相色谱柱及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及色谱检测技术领域，尤其涉及一种填充式气相色谱柱及其制备方法。

背景技术

针对环境空气质量监测、装备内环境空气质量监测、智能电网以及石油勘探等多领域对污染空气(主要有CO、CO₂、NO₂、SO₂、H₂S、C1～C6等低碳烃类化合物等)快速高效分离检测的迫切需求，现有技术亟需微型的气相色谱柱，来实现对低碳化合物及永久性气体的快速高效分离。

而目前对CO、CO₂、SO₂、NO₂、H₂S、C1～C6等低碳烃类化合物的分离技术与方法中，大都采用传统的毛细色谱柱及填充柱，这些传统色谱柱由于其体积大，温控的功耗高，不适用于现场监测领域。因此，急需发明一种体积小，温控功耗低的微型化气相色谱柱来替代传统的毛细色谱柱及填充柱。而现有应用到CO、CO2、SO2、H2S、C1～C6等低碳烃类化合物分离的微型化气相色谱柱技术非常有限。

参考文献1中提供了一种微型气相色谱柱，如图1所示。在该微型色谱柱的沟道内，设置阵列化的微型立柱，以此来增加色谱柱沟道的有效表面积，提高固定相的涂覆量，最后达到提高分辩率的能力。

但是，上述的微型气相色谱柱存在一定的缺陷。其一，在沟道内设计微型立柱的方法，固然能增大沟道的表面积，但也限制了沟道的深度，从上图可以发现，由于加工技术的限制，色谱沟道深度越大,其微型立柱的直径变得越来越细，当沟道达到200微米时，已接近立柱存在的极限，再深，立柱就极容易折断了；其二，固定相膜(Al₂O₃)是通过原子沉积技术将固定相涂覆在沟道及立柱表面，固定相膜的厚度非常有限，仅有10nm，远小于传统的200nm-20000nm的范围，极大限制了样品容量，很难适用复杂混合物的分离；其三，通过原子沉积的技术涂覆固定相，可涂覆的固定相材料种类非常有限，这极大限制了其在更广泛的领域应用。

参考文献：

1、Hamza Shakeel,Gary W.Rice,Masoud Agah,Semipacked columns with atomic layer deposited alumina as a stationary phase,Sensors and Actuators B:Chemical,2014

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于上述技术问题，本发明提供了一种填充式气相色谱柱及其制备方法，以提高能够检测的样品容量，拓宽应用领域。

(二)技术方案

根据本发明的一个方面，提供了一种填充式气相色谱柱。该填充式气相色谱柱包括：第一基底，在其表面加工有微槽道；第二基底，在其表面加工有微槽道，该微槽道与第一基底表面上的微槽道的位置相互对应，在第一基底和第二基底相互结合密封后，第一基底上的微槽道和第二基底上的微槽道共同构成色谱柱微沟道；以及色谱填料，填充于色谱柱微沟道中。

根据本发明的另一个方面，还提供了一种上述填充式气相色谱柱的制备方法。该制备方法包括：步骤A：在第一基底和第二基底上形成形状和位置相互对应的微槽道；步骤C：将第一基底和第二基底具有微槽道的一侧相对，进行键合密封，两者的微槽道共同构成色谱柱微沟道；步骤D：在色谱柱微沟道内填充色谱填料；以及步骤E：对色谱柱微沟道内的色谱填料进行老化，从而制备出填充式气相色谱柱。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明填充式气相色谱柱及其制备方法具有以下有益效果：

(1)由两种基底相互键合而成，由两者表面的微槽道形成色谱柱微沟道，突破了相应尺寸的限制，可以制备更长、更可靠的填充式气相色谱柱；

(2)在色谱柱微沟道内填充色谱填料，而不是以固定相膜的方式，大大提升了可填充色谱填料的数量，从而增大了样品容量，可用于复杂混合物的分离；

(3)色谱填料可以是碳纳米管、碳分子筛、5A、Al2O3、Porapak-Q等各种特性的色谱填料，极大提高了色谱系统的应用范围；

(4)在其中之一基底的底部集成了微型加热器，使微型色谱柱本身具备了快速升温能力，极大减少了系统体积。

附图说明

图1为参考文献1中提供的微型气相色谱柱的纵剖面示意图；

图2A为根据本发明实施例填充式气相色谱柱的纵剖面示意图；