[发明专利]一种金属氧化物纳米微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种电化学方法制备金属氧化物纳米微球的方法。

背景技术

纳米微球常称微球，包括纳米球和微米球，是目前最为重要的纳米技术产品之一。而金属氧化物纳米微球，如四氧化三铁纳米微球、氧化亚铜纳米微球、二氧化锡纳米微球、氧化镍纳米微球、氧化钴纳米微球等，具有较小的尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，使其在力学、磁学、热力学、光学、催化、生物活性等方面表现出优异的物理和化学特性。

目前，制备金属氧化物纳米微球的方法主要有溶胶-凝胶法，化学沉淀法，自组装，模板法等。溶胶-凝胶法可得到大量的金属氧化物纳米微球，成本较低，但是由于溶胶-凝胶法制备金属氧化物纳米微球的影响因素较多，很难制备形状、大小均一的纳米微球；化学沉淀法制备的金属氧化物纳米微球的纯度、形貌及大小很难控制；模板法制备工艺较为繁琐，且模板去除较复杂。因此，寻找一种简单可控，制备纯度高、稳定性好、形貌大小分布可控的金属氧化物纳米微球的方法就显得尤为重要。

C.Y.Wang博士在Materials Research Bulletin 36:2333-2337中提供了一种电化学方法制备金属氧化物和金属氢氧化物纳米颗粒的方法，制备得到了棒状和球状的纳米四氧化三铁颗粒混合物，椭球形的纳米氧化锌，纳米氢氧化镁颗粒和纳米羟基氧化铝颗粒。该方法实现了采用电化学方法制备纳米颗粒，但是，其制备过程中施加的电压超过100V，不利于安全生产；得到的金属氧化物纳米颗粒形状大小不均匀，是棒状和球状颗粒的混合物，或是椭球形的颗粒；可控性较差，得到的纳米颗粒可能是金属氢氧化物的纳米颗粒。

发明内容

本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种金属氧化物纳米微球的制备方法，该方法步骤简单，操作方便，可控性好，得到了形状大小均一的金属氧化物纳米微球。

本发明的技术方案如下：

一种金属氧化物纳米微球的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：对金属电极材料表面进行打磨，清洗，干燥；

步骤2：以无机盐和强碱作为溶质，水为溶剂，配制得到混合溶液，其中，无机盐的总质量浓度为80～200g/L，强碱的总质量浓度为0～20g/L；

步骤3：将电极置于步骤2配制的混合溶液中，以步骤1处理后的金属电极材料作为阳极，以惰性电极或与阳极相同的金属电极材料作为阴极，在阳极和阴极之间施加一个电压，所述电压以3～30V间的任一电压为基准，在±2V的范围内扰动，处理20～120min后溶液中会出现絮状沉淀物，过滤得到沉淀物、洗涤、干燥，即得到所述金属氧化物纳米微球。

进一步地，步骤1中所述金属电极材料为纯锡、纯钛、纯钴、纯镍、纯铁、纯铜、纯钨、纯钼等。

进一步地，步骤2中所述无机盐为氟化钠、硫酸钠、氯化钠、氟化钾、硫酸钾和氯化钾中的一种或几种，无机盐的总质量浓度为80～200g/L。

进一步地，步骤2中所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种，其总质量浓度为0～20g/L。

进一步地，步骤3中所述惰性电极为石墨电极或铂电极等。

本发明的有益效果为：本发明采用电化学方法制备得到了金属氧化物纳米微球，采用的方法简单，易操作，可控性好，制备电压低，得到的金属氧化物纳米微球为均匀的球形、尺寸均一、纯度高，在力学、磁学、热力学、光学、催化等领域具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的氧化锡纳米微球的扫描电镜图(SEM)。

图2为本发明实施例1得到的氧化锡纳米微球的X射线衍射图谱(XRD)。

图3为本发明实施例2得到的四氧化三铁纳米微球的扫描电镜图(SEM)。

图4为本发明实施例2得到的四氧化三铁纳米微球的X射线衍射图谱。

图5为本发明实施例3得到的氧化镍纳米微球的扫描电镜图(SEM)。

图6为本发明实施例3得到的氧化镍纳米微球的X射线衍射图谱(XRD)。

图7为本发明实施例4得到的氧化钴纳米微球的扫描电镜图(SEM)。

图8为本发明实施例4得到的氧化钴纳米微球的X射线衍射图谱(XRD)。

图9为本发明实施例5得到的氧化亚铜纳米微球的扫描电镜图(SEM)。

图10为本发明实施例5得到的氧化亚铜纳米微球的X射线衍射图谱(XRD)。

具体实施方式

实施例1