[发明专利]一种含芘二酚单体及其制备方法

权利要求书

1.一种含芘二酚单体2-(4’-芘基苯基)-1,4-对苯二酚，其结构式如下所示：

2.权利要求1所述的含芘二酚单体2-(4’-芘基苯基)-1,4-对苯二酚的制备方法，其步骤如下：

第一步，将摩尔比为1：0.8～1.5：0.01～0.1的2-(4’-溴苯基)对苯二酚、1-芘硼酸和钯催化剂混合，抽真空后充入高纯惰性气体，反复4～5次，然后密封；将除氧后的溶剂和除氧后的去离子水加入到上述体系中，搅拌下油浴升温至40～50℃；然后将向上述反应体系中加入用除氧后的去离子水配置的浓度为1～4mol/L的稀碱液，碱金属与2-(4’-溴苯基)对苯二酚的用量摩尔比是3～6：1；反应体系的固含量为10～20％，其中，全部去离子水与溶剂的体积比为1：1～2.5；再在70～120℃油浴中反应36～60h；

第二步，反应停止体系降至室温后，将溶液缓慢倒入加冰的0.5～2mol/L稀盐酸溶液中，并不断搅拌，得到橙红色固体，挂壁；用乙酸乙酯将其溶解，旋干得到固体；然后将固体用去离子水洗涤3～5次，抽滤；将过滤出的固体用有机溶剂溶解，利用柱层析分离法以乙酸乙酯为洗脱剂除去催化剂，然后将得到的液体旋蒸除去溶剂，再将得到的产物在真空烘箱中烘干，得橙色固体；将其溶解在乙酸乙酯中，浓度为5～10mol/L，采用柱层析分离法提纯，即用乙酸乙酯：石油醚的体积比为1：3～8的洗脱剂将副反应物除去提纯产物，旋蒸除去洗脱剂，产物在60～80℃真空烘箱中烘干得到灰白色固体，即为2-(4’-芘基苯基)-1,4-对苯二酚。

3.如权利要求2所述的含芘二酚单体2-(4’-芘基苯基)-1,4-对苯二酚的制备方法，其特征在于：溶剂除氧的方法是在溶剂中加入钠块加热蒸馏，得到的蒸馏液即为除氧溶剂；除氧去离子水是将去离子水加热至沸腾，不断通入高纯惰性气体鼓泡除氧后降至室温得到的。

4.如权利要求2所述的含芘二酚单体2-(4’-芘基苯基)-1,4-对苯二酚的制备方法，其特征在于：第一步所使用的溶剂为四氢呋喃、二氧六环或二甲基亚砜。

5.如权利要求2所述的含芘二酚单体2-(4’-芘基苯基)-1,4-对苯二酚的制备方法，其特征在于：第一步所使用催化剂为四(三苯基膦)钯、二(三苯基膦)二氯化钯或Pb/C。

6.如权利要求2所述的含芘二酚单体2-(4’-芘基苯基)-1,4-对苯二酚的制备方法，其特征在于：第一步所使用稀碱液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钠溶液或其混合溶液。