[发明专利]介晶粉体及其制备方法有效
申请号: | 201510079139.4 | 申请日: | 2015-02-13 |
公开(公告)号: | CN104628024B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
发明(设计)人: | 贺香红;曹金鑫;贺晨豫 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213001 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介晶粉体 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种介晶粉体及其制备方法,具体涉及一种颗粒呈纺锤状的介晶粉体及其制备方法。
背景技术
介观结构晶体简称为介晶,是区别于常见的单晶和多晶的新型异质结构材料。
介晶是由许多纳米晶以结晶学有序的方式定向排列而成的超结构。介晶的电子衍射特征与单晶的电子衍射特征类似。介晶由于具有多种优异的性能如催化作用、电化学性能、光学和电学性能以及药物负载作用,并且具有广泛的用途或潜在的用途,从而颇受业界重视。
氟代氢氧化钇是一种重要的层状结构材料和荧光基质材料,它的组成可表示为Y(OH)3-xFx。
H.Nishizawa等在《Journal of Solid State Chemistry》1991年第92期第370-379页公开了一篇《Preparation and thermal decomposition of yttrium hydroxide fluorides》,并具体公开了化学组成为Y(OH)2.02F0.98的颗粒呈六棱柱状的微晶粉体。
Jianle Zhuang等在《Crystal Growth & Design》2013年第13期第2292-2297页公开了一篇《Monodispersed β-NaYF4 Mesocrystals: In Situ Ion Exchange and Multicolor Up- and Down-Conversions》,并具体公开了化学组成为Y(OH)1.57F1.43的颗粒呈哈密瓜状的介晶粉体。
Bi-Qiu Liu等在《Materials Letters》2013年第100期第245-247页公开了一篇《Mild hydrothermal synthesis and photoluminescence of needle-like Y(OH)1.1F1.9∶Tb3+》,并具体公开了化学组成为Y(OH)1.1F1.9的颗粒呈针状的多晶粉体。
但是,目前尚未发现颗粒呈纺锤状的介晶粉体及其制备方法。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的不足,提供一种颗粒呈纺锤状的介晶粉体。
本发明的另一目的是提供上述介晶粉体的制备方法。
实现本发明目的之一的技术方案是:一种介晶粉体,其化学组成为Y(OH)2.35F0.65,其颗粒呈纺锤状,其电子衍射特征类似单晶。
实现本发明另一目的的技术方案是:上述介晶粉体的制备方法,具有以下步骤:①先将钇源加入到反应釜中,然后逐滴加入氟源并搅拌反应0.5h~1.0h,接着用[OH]源调节反应体系的pH值至5.0~6.0,并搅拌反应0.1h~0.5h;②将步骤①得到的混合溶液密封在反应釜中并置于箱式鼓风干燥箱内,升温至100℃~220℃保温0.5h~8h;③自然冷却至环境温度,离心分离,洗涤,干燥,即得介晶粉体。
上述步骤①中所述氟源与所述钇源的摩尔比为0.7∶1~0.8∶1。
上述步骤①中所述的钇源为氯化钇或者硝酸钇。
上述步骤①中所述的氟源为氟化钾。
上述步骤①中所述的[OH]源为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或者氨水。
所述的氢氧化钠水溶液浓度为1~10mol/L,优选为5mol/L;所述的氢氧化钾水溶液浓度为1~10mol/L,优选为5mol/L;所述的氨水浓度为0.1~5mol/L,优选为1mol/L。
上述步骤②中所述的温度优选为120℃~180℃,更优选为150℃;保温时间优选为3h~6h,更优选为5h。
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